1989年Gullion和Schaefer提出的REDOR脉冲技术适合于魔角旋转条件下孤立耦合自旋对的偶极耦合作用的直接测量。下图1为测量I-S偶极耦合作用的REDOR实验的脉冲序列，S通道上的π脉冲是用来消除化学位移各向异性相互作用，I通道上的π脉冲用来阻止异核偶极耦合相互作用被MAS平均掉。REDOR实验通常包括两部分：a)演化期内在I通道上每半个转动周期施加一π脉冲，使得S自旋的横向磁化矢量受I-S偶极相互作用的调制，实验探测的为衰减的NMR信号(S)；b)演化期内在I通道上不施加任何π脉冲照射，从而获得完全回波NMR信号(S₀)。两部分实验的差谱(△S)与I-S偶极－偶极相互作用以及核间距离的大小密切相关。

    通过对REDOR实验中△S/S₀随Nt_R的演化过程进行拟合计算出I-S异核偶极耦合常数的大小。下图2为不同距离的孤立耦合自旋对(¹³C-¹⁹F, ¹³C-¹⁵N)的REDOR实验△S/S₀的散相曲线的理论模拟，可以表示为贝塞尔函数(Bessel function)的组合，散相曲线初始阶段的斜率与耦合自旋对的旋磁比(r_I, r_S)和核间距离(r_IS)相关。对于异核核间距离的探测，REDOR实验的测量范围为6-30 Å，主要依赖于耦合自旋对的旋磁比及灵敏度的大小。REDOR重耦技术一个突出的优点是其与耦合自旋对的化学位移张量无关，这表明REDOR实验并不要求完全消除化学位移各向异性相互作用获得高分辨NMR谱。另一方面，由于REDOR重耦技术对于孤立耦合自旋对的要求，所以REDOR实验的实施必须要考虑到天然丰度核自旋的影响，一般来说，对于天然丰度或者非100%标记样品，REDOR实验需要特别设计，也是较为耗时的。