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实验手法统一的重要性

已有 4177 次阅读 2012-12-4 00:39 |系统分类:科研笔记|关键词:学者| 实验方法, 系统误差

    最近在做一个用芬顿法处理垃圾渗滤液的小实验,但是得出来的数据结果波动很大,在同样的实验条件下,得出来的出水COD结果可以有近100mg/L的偏差(原水的COD才900mg/L)。在对药品、实验操作过程进行排查时我发现,除了双氧水的质量问题外(后来发现实验用的双氧水是今年1月份的,估计已经变质,所以更换了7月份出厂的新双氧水),还有一个就是在结束芬顿反应时调节的pH,这个可能会对的结果有一定的影响。
    这次的实验是要做三次重复的,在第一次实验的时候,我调节pH会比较小心,慢慢用胶头滴管滴加氢氧化钠,待pH在7~8之间;在后面的实验中,因为有了前面实验结果的“经验”,我在加碱的时候动作就会比较快,有时候两管的碱就很快滴加下去,pH计上显示示数有时候会大于10。虽然自己也有想过,不同的pH会不会对结果有影响,但又想到“芬顿反应结束无非就是加碱终止自由基链式反应,生成氢氧化铁沉淀”云云,自己觉得对结果不会有太大影响,所以也没有放在心上。

    后面的一个小实验证明,我还是太年轻了。

    为了验证调节pH的步骤是否会对结果有影响,我特地做了两次的试验,就是在加碱步骤中,一组的pH严格控制在7-8之间,另一组将pH调到10以上,以做对比。同时我也考虑到在严格控制pH为7-8的那一组里,用pH计搅拌晃动的时间比较长(因为要用胶头滴管慢慢加碱,这个过程有1~2分钟),所以为了排除“混凝搅拌”这个操作上的系统误差,我在另一组实验时,也用pH计做相同时间的搅拌。最后的实验结果是,严格控制pH的那一组出水COD要比随意加碱(过量)的COD低100mg/L左右!而且,更有意思的时,翻翻这将近一个月的实验数据,发现每一批实验中(一批实验有三次相同条件下的重复),处理效果做得最好的就是第一次——也就是我耐心调碱的那一次,而之后的实验因为加碱随意过量,处理结果要比第一次多出大概100mg/L的COD!!!!!!!有没有这么巧?童话都不敢这么写!!!!!!!!!!!!!!

    对于这个结果,我现在能想到的原因有两个
    1、对这个垃圾渗滤液进行芬顿反应后,反应剩余产物在pH=7-8时用氢氧化铁有很好的絮凝沉淀效果,而在大于10时,效果就不好了,这个也可以从另一面说明了芬顿工艺是一个自由基氧化+物化絮凝沉淀的处理过程;
    2、氢氧化铁是一种双性氢氧化物(这个是这次实验时在百度上找到的......之前以为两性的就是氢氧化铝),在碱性条件下会显现酸性,生成FeO33-,这个过程会使氢氧化铁溶解释放之前吸附的COD。

    总之,现在不管是哪个结果,我确实要注意下自己的实验操作手法了,切勿急躁。要不是有这次的插曲,我也不会知道的dpH会对芬顿反应有这样的一个影响呢。
    


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