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[转载]让碳材料大显身手？来点五元环缺陷吧: springbamboo 2019-12-29 20:56; 本文转自搜狐号，作者为二维加，原文链接地址 2019-02-22 08:00 拓扑缺陷给碳材料带来催化新高度近年来，碳材料被认为是最有潜力的铂催化剂替代者，但是本征碳材料的电化学活性非常差。为了改善其性能，科学家们通常采用缺陷调控的策略。其中，拓扑缺陷已被揭示能有效改善碳材料表面的化学态。但是，五元环拓扑缺陷（C5）能否提升碳材料的电化学活性仍然未知。武汉理工大学的木士春课题组把理论计算和实验验证相结合，证明C5拓扑缺陷可以使得碳材料电化学活性显著提升。密度泛函理论（DFT）计算表明C5拓扑缺陷呈现出更大的给电子潜能、更窄的带隙、更高的电荷密度分布以及更强的氧吸附能力，因此是理想的氧还原（ORR）催化活性中心。实验中，他们选择具有本征C5结构的富勒烯为原料，通过原位刻蚀及高温热处理制备出了富含C5拓扑缺陷的碳材料。电化学测试表明这种材料具有比普通六边形碳材料更高的ORR催化活性，其催化机制接近四电子ORR过程，并且具有较高的催化稳定性。推敲打磨出真知近年来，通过缺陷调控来提升碳材料的方法层出不穷，然而多是性能不佳且机理不明。本文结合计算和实验，证明五元环拓扑缺陷可以显著改善碳材料的电催化活性和电容性能，并揭示了碳材料催化剂的活性中心。新颖的制备方法也为获取高性能的ORR碳材料催化剂提供了新思路。该工作发表在 Angew. Chem. Int. Ed. 上。 D OI: 10.1002/anie.201813805; 3077 次阅读|0 个评论

[转载]Fe，Cu共协同的ZIF衍生碳骨架作为高效ORR催化剂及锌空电池性能: springbamboo 2018-8-13 23:45; 原创： Energist 能源学人氧还原反应（ORR）就电化学能量转化和存储系统(例如燃料电池和金属-空气电池等)中十分重要的阴极电催化反应，目前普遍使用的ORR电催化剂为Pt基贵金属催化剂。然而， Pt基催化剂存在价格昂贵，资源有限，稳定性差等问题，极大制约了燃料电池和金属-空气电池的大规模商业化应用。过渡金属/氮碳材料（TM-N-C）因具有较高的催化活性和较低成本，近年来受到了人们的广泛关注。其中， Fe-N-C材料由于在酸碱条件下均表现出优异的催化性能而成为人们研究的热点。迄今为止，利用含Fe，N和C的前驱体高温热解产生Fe-Nx活性位仍然是制备Fe-N-C催化剂的最重要途径之一。然而，这种制备方法往往会导致Fe的聚集及其氧化物的产生，故而难以暴露出更多的活性位点。沸石咪唑骨架结构（ZIFs）及其衍生物因其独特结构和物理化学性质，受到了研究人员的广泛关注。已有研究表明，在ZIF-8结构中，相比于Fe3+，Fe2+更容易实现Fe的均匀分布，进而暴露出更多的活性位点，提高了ORR性能。最近，武汉理工大学的木士春教授等课题组利用铜片通过简单的离子反应(2Fe3++ Cu = Cu2+ + 2Fe2+)引入Fe2+和Cu2+，并在合成过程中减少Fe2+的氧化，成功合成出了Fe，Cu共协调的ZIF衍生碳骨架—Cu@Fe-N-C 。该文章以“Fe,Cu-Coordinated ZIF-Derived Carbon Framework for Efficient Oxygen ReductionReaction and Zinc-Air Batteries”为题发表在国际顶级期刊AdvFunct Mater上（影响因子：13.325）。其中，研究生王治豪为本文第一作者，木士春教授、何大平教授和华中科技大学熊玉立博士为共同通讯作者。首先通过铜片将Fe3+还原成Fe2+，同时引入Cu2+，之后将其与含有2-甲基咪唑的甲醇溶液混合搅拌得到FeCu-ZIF前驱体，再进行简单热解即可得到Fe，Cu共协调的ZIF衍生碳骨架—Cu@Fe-N-C。该材料具有规则的截角十二面体形貌，Fe均匀分布于碳骨架，Cu则主要以碳包覆的铜颗粒形式存在。在性能方面，Cu@Fe-N-C在碱性条件下表现出优异的ORR催化活性，半波电势高达0.892 V，并具有极好的稳定性和抗甲醇中毒能力；在酸性条件下，其性能接近于商业的Pt/C催化剂。将其进一步用于锌空电池的阴极催化剂时，与商用Pt/C相比，Cu@Fe-N-C表现出更高的能量密度（92mW/cm2）和极好的放电稳定性。图1. a) Cu@Fe-N-C的合成示意图；b) FeCu-ZIF和c)Cu@Fe-N-C的SEM图像图2. Cu@Fe-N-C的a）TEM和b）HRTEM图像； c）TEM图像和相应的Fe，Cu，N，C的mapping图；d）ZIF-8，FeCu-ZIF，N-C，Cu@Fe-N-C的XRD图谱；e）N-C，Cu-N-C，Fe-N-C和Cu@Fe-N-C的氮气吸-脱附曲线及Cu@Fe-N-C的孔径分布。图3.a) 1600rmp下，N-C，Cu-N-C，Fe-N-C和Cu@Fe-N-C在O 2 饱和的0.1M KOH的LSV曲线；b）由相应的LSV数据得到的Tafel斜率；c）Cu@Fe-N-C和Pt/C的RRDE伏安曲线；d）H 2 O 2 产率及电子转移数；e）1600rmp下，在0.1M KOH溶液中，Cu@Fe-N-C和Pt/C的i-t曲线；f）Fe3+水洗和SCN-对Cu@Fe-N-C的影响。图4.a) 1600rmp下，N-C，Cu-N-C，Fe-N-C和Cu@Fe-N-C在O 2 饱和的0.5M H 2 SO 4 的LSV曲线；b）由相应的LSV数据得到的Tafel斜率；c）Cu@Fe-N-C不同转速下的LSV曲线；d）Cu@Fe-N-C和Pt/C的RRDE伏安曲线；e) H 2 O 2 产率及电子转移数；f）1600rmp下，在0.5M H 2 SO 4 溶液中，Cu@Fe-N-C和Pt/C的i-t曲线。图5.锌-空电池性能，其中Cu@Fe-N-C和Pt/C催化剂作为空气阴极，6M KOH+0.2M Zn(Ac) 2 作为电解质考察。a）开路电压；b）极化曲线和相应的能量密度曲线；c）2mA/cm2和d）20mA/cm2下的长时间放电稳定性；e）全固态Zn-air的示意图；f）全固态电池开路电压及四个串联电池点亮小灯泡的照片。最后，作者通过Fe3+水洗和SCN-中毒实验发现Fe/Cu-Nx是主要的活性位点，被碳壳包覆的铜颗粒在提升ORR性能上也起到了一定的作用。同时，作者也给出了其表现出优异ORR性能的可能原因：1）Fe，Cu双金属的引入不仅可以作为活性位点，同时也提高了氮含量，尤其是其中的吡啶氮；2）大比表面积和开放的介孔结构可以暴露更多的活性位点，并提高质子传输能力；3）负载有铜颗粒的碳骨架具有良好的导电性，有效地增大了电子转移速率。材料制备过程 FeCu-ZIF：首先，对铜片进行酸洗除去表面氧化物层，将清洗后的铜片放入含有Zn(NO 3 ) 2 ·6H 2 O(0.458 g)和Fe(NO 3 ) 3 ·9H 2 O(0.124 g)的甲醇溶液（30 mL），超声1h；之后，将其与含有2-甲基咪唑的甲醇溶液混合，恒温35℃搅拌4h；然后，将产物离心，醇洗，在60℃下真空干燥12h。 Cu@Fe-N-C：将FeCu-ZIF放置于管式炉中部，在氩气氛围下以5℃/min升至900℃，保持3h，即可得到黑色的Cu@Fe-N-C。 Zhihao Wang, Huihui Jin, Tian Meng, Ke Liao, WenqianMeng, Jinlong Yang, Daping He, Yuli Xiong, Shichun Mu, Fe, Cu-Coordinated ZIF-DerivedCarbon Framework for Efficient Oxygen Reduction Reaction and Zinc-Air Batteries, Adv. Funct. Mater. , 2018, DOI:10.1002/adfm.201802596; 1765 次阅读|0 个评论

中国发明专利（China invention patents）: 热度 1 springbamboo 2016-10-11 18:30; 一共申请97件，授权75件，第一发明人83件，授权63件。 2017 97）木士春、蒲宗华、寇宗魁、王敏、刘少君、钱盛泰.氮磷双掺杂碳包覆过渡金属二磷化物析氢催化剂及制备方法，申请号201710567323.2,申请日2017.07.12 96) 木士春、周煌、何大平、梁启锐、袁帅.一种氮/金属原子掺杂空心多面体碳壳材料及制备方法，申请号201710551255.0,申请日2017.07.07 95) 木士春、杨芳、何大平、薛盛峰、田美月. 一种花瓣形Cu掺杂PtRu合金催化剂及其制备方法, 申请号201710294904.3,申请日2017.04.28 2016 94) 木士春、孟天、寇宗魁、郭贝贝. 一种通过对二维金属碳化物进行氯化制备金属自掺杂石墨烯的方法，申请号201611208447.3,申请日期2016.12.24 93) 木士春、寇宗魁、孟天、郭贝贝. 一种通过对二维碳化物进行氯化制备石墨烯的方法，申请号201611209424.4,申请日期2016.12.24 92) 木士春、孙镕慧、刘小波、寇宗魁. 一种基于多孔石墨烯/ 纳米陶瓷三明治结构载Pt催化剂及其制备方法, 申请号201610161041.8,申请日2016.03.21 91) 木士春、周煌、张晨雨、张建. 将多孔豆壳转化为氮自掺杂石墨烯的方法,申请号201610111193.7,申请日2016.02.19 90) 木士春、张晨雨、周煌、张建. 利用果皮制备氮自掺杂三维石墨烯的方法, 授权专利号: ZL 201610113080.0,申请日2016.02.19,授权日2018-03-08 89) 木士春、周煌、张晨雨、张建. 利用天然多孔及层状结构蔬菜制备多原子自掺杂石墨烯的方法, ZL 201610113576.8,申请日2016.02.19，授权日2018-06-12 2015 88）木士春、何婷、张伟、张杰. 一种具有分级结构的氮掺杂碳纳米管及制备方法, 授权专利号: ZL 201510900803.7，申请日2015.12.10,授权日2017-12-29 87）木士春、张伟、何婷、胡林、张杰. 一维多孔核壳结构氮掺杂碳包覆一氧化锰复合材料及制备方法，201510863458.4，申请日2015.12.02 86）木士春、张杰、何婷、张伟. 一种碳包覆Na0.55Mn2O4.1.5H2O纳米复合材料及其制备方法, 授权专利号: ZL 201510919993.7，申请日2015.12.14，授权日2018-11-13 85) 木士春、刘小波、王哲. 一种原位制备过渡金属掺杂多孔石墨烯的方法专利申请号，授权专利号: ZL201510900841.2 ，申请日2015.12.10，授权日2017-05-03 84）木士春、魏孟、张建、蒋敏. 纳米碳掺杂多孔纤维膜燃料电池电极及制备方法，申请号201510566788.7，申请日2015.09.7 83）木士春、寇宗魁、李文强、张杰、孙镕慧、孟天. 具有纳米石墨碳铆钉结构的燃料电池催化剂及其制备方法，授权专利号:ZL201510566754.8 ，申请日2015.09.7 ，，授权日2017-12-05 2014 82)木士春，胡林，杨金龙，康晓春.具有介孔微结构的硅酸亚铁锂/碳复合正极材料及制备方法. 授权专利号 :ZL201410418268.7 ,申请日2014.08.22, 授权日 2 017.01.11，主分类号：H01M4/36(2006.01)I 81）木士春，彭焘.一种层数可控石墨烯制备方法. 授权专利号:ZL 201410289271.3 ,申请日2014.06.24, 授权日2016.08.17 80) 木士春、张伟、杨金龙、康晓春、胡林.一种三维分级结构的磷酸铁锂电极材料及其制备方法，授权专利号:201410026231.x,申请日2014.01.21，授权日2016.03.30 2013 79）木士春、张建、苏昊、张潇、龚雪、姜玉林、陈旭、潘牧. 燃料电池有序化多孔纳米纤维单电极、膜电极及制备方法，授权专利号:ZL201310380083.7 ,申请日2013.08.27, 授权日2015.07.22（许可备案） 78）木士春、张建、苏昊、陈旭、张潇、龚雪. 具有纳米结构薄膜催化层的燃料电池芯片、膜电极及制备方法，授权专利号:ZL 201310380085.6,申请日2013.08.27, 授权日2016.05.11 77）木士春，何大平，寇宗魁，陈旭，潘牧. 一种磺化石墨烯的制备方法，授权专利号ZL 201310320092.7，申请日2013.07.26, 授权日2015.09.30 76）木士春，何大平，陈旭，寇宗魁. 纳米三明治结构燃料电池非贵金属催化剂、膜电极及制备方法，授权专利号ZL 201310041096.1，申请日2013.02.01, 授权日2015.08.06 75）木士春，何大平，寇宗魁，陈旭. 具有纳米三明治结构的燃料电池阴极非金属催化剂及制备，授权专利号ZL 201310040960.6，申请日2013.02.01，授权日2016.06.29 74)木士春，杨金龙，康晓春，胡林，龚雪. 一种具有等级结构的硅酸亚铁锂锂离子电池正极材料及制备方法 . 授权专利号 ZL201310025789.1 ，申请日2013.01.22, 授权日2015.07.22 73）木士春，彭焘. 在低温常压及卤化条件下直接将无定形碳化物转化为石墨烯的方法，授权专利号ZL 201210419348.5 ，申请日2012.10.30，授权日2015.8.04 2012 72）木士春, 李怀光, 张潇. 3维阵列式金属-质子导体高聚物同轴纳米线单电极及有序化膜电极与制备，授权专利号 ZL201210197931.6，申请日2012.06.15, 授权日2015.02.04 71) 木士春, 袁庆. 基于纳米纤维阵列结构的3维质子导体、膜电极及其制备，授权专利号ZL201210197927.x ，申请日2012.06.15, 授权日2015.9.30 70) 木士春, 张潇, 李怀光, 潘牧. 基于活性金属与导电高聚物同轴纳米线的单电极与有序化膜电极及制备，授权专利号ZL201210197930.1 ，申请日2012.06.15, 授权日2015.07.22（许可备案） 69) 木士春,袁庆. 基于3维质子导体的单电极和燃料电池膜电极及制备方法 , 授权专利号ZL201210197914.2 ，申请日2012.06.15, 授权日2015.07.22 （许可备案） 68) 木士春,袁庆, 潘牧. 基于3维质子导体的有序化单电极和膜电极及制备方法，授权专利号ZL 201210197913.8 ，申请日2012.06.15, 授权日2016.04.14 2011 67）木士春,丁刚,何华锋,丁家伟,张洁,耿德英,孙健,唐华平. 一种C/Li 2 MSiO 4 -x N y /C(M=Fe，Mn，Co)复合锂离子电池正极材料及制备方法 ,公开号CN102315432A, 申请号201110133624.7,申请日 2011.05.23 66）木士春,丁刚,何华锋,丁家伟,张洁,耿德英,孙健,唐华平. 一种多孔C/Li 2 MSiO 4 /C(M=Fe，Mn，Co)复合正极材料及制备方法 , 申请号201110133668.X, 公开号CN102315438A, 申请日 2011.05.23 65）木士春, 陈伟. 一种添加吸附剂的锂硫电池正极极片及锂硫电池 ,申请号201110086208.6, 公开号CN102185127A, 申请日2011.4.8 64) 木士春, 陈伟. 一种具有吸附层的锂硫电池 , 申请号201110092817.2, 公开号CN102185158A, 申请日2011.04.14 63) 木士春, 杨金龙. 一种含氧空位硅酸亚铁锂与碳复合正极材料及制备方法，授权专利号ZL201110092823.8 , 公开号CN102201574A, 申请日2011.04.14, 授权公告日2013.04.24 62）木士春,吕海峰. 具有碳纳米层的导电陶瓷为担体的燃料电池催化剂及制备 , 授权专利号 ZL201110000145.8, 公开号CN102088094A, 申请日2011.01.04, 授权公告日2012.12.09 61）木士春,吕海峰. 一种以碳包覆导电陶瓷为担体的燃料电池催化剂及其制备方法 , 申请号201110000144.3，公开号CN102082279A申请日2011.01.04 60）木士春,吕海峰,潘牧. 以导电陶瓷碳化硼为担体的燃料电池催化剂及其制备方法 , 申请号201110000141.x, 公开号CN102088093A, 申请日2011.01.04 59）木士春,瞿威. 一种增强型纳米纤维多孔膜及制备方法 , 授权专利号 ZL201110003226.3，公开号CN102140762A，申请日2011.01.10 ，授权公告日2012.06.21 58）木士春,瞿威. 一种增强型双组分纳米纤维多孔膜及制备方法 , 授权专利号 201110003213.6，公开号CN102140734A，申请日2011.01.10, 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