标签: 树脂法

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树脂法提取海洋DOM之三 86mg的尝试: 热度 1 ilovedolphin2 2018-9-18 22:03; 经过了好几天的努力，终于把第二批近90升海水过滤完，并上柱子。合计两次共用了180升的海水。过完了柱子，就是传统的脱盐、稀碱液洗脱，H+-阳离子交换，洗脱下的DOM-Na变成了DOM-H。现象：洗脱液不同于传统的fulvic acid，洗脱液（DAX-8 and XAD-4) 颜色都比较浅。有些小担心。不要灰心，东西还是有的。最终，冷冻干燥的hydrophobic acid 80.7mg, hydrophilic acid 5.3mg 合计 86mg. 由于没有检测海水TOC的含量，暂时无法计算回收率。按照TOC 1mg/L, 错略估算，树脂法回收率21%。下一步打算：计划用 Soil FA（标样，来源环科院白老师提供）来检测树脂方法回收率。检验一下树脂法的回收率以及树脂提取系统对提取物的分子结构的影响（应该是没有影响）（1）用100mg的土壤FA(fulvic acid) 溶解到50升水中水是配成模拟海水；（2）然后调成pH值2.0，只上DAX-8柱子然后 pH值2的水洗去盐分，然后用去离子水洗去氯离子，直到电导率在100uS cm-1以下，用0.1M 氢氧化钠洗脱。（3）然后H+阳离子树脂法置换。冷冻干燥。 \0絮状物的DOM （HBO acid） \0(HBO acid) 淡黄色的絮状物; 个人分类: 公告|2524 次阅读|2 个评论

树脂法提取海洋DOM之二: ilovedolphin2 2018-8-21 18:16; 方法测试建立好DOM提取装置后，开始用海水来测试整个系统。 1 上周六去海边取样，当天台风正在逼近，正遇上风浪。在冯家河码头边上取样十分困难（本来想涨潮后海水采样好取）。最好开车转到靠近深海基地的于家沟，用别人家建好的水池（他们叫沉淀池），用潜水泵打水。 2 收集100升（2桶） 3 转到实验室，开始前置过滤器过滤（10um,5um PP滤芯，该滤芯提前用稀酸、稀碱和水清洗。准备采购10um和1umd的PP滤芯），然后用Millipore的圆盘过滤器（0.2um，Sartorius，醋酸纤维素微孔过滤膜，正好Hayes教授赠送的过滤膜到了，让Ray从UL大学快递过来的）。 4 过滤后的海水，调节pH 2.0，等待过柱。 5 DAX-8和XAD-4柱串联，用蠕动泵供水。流速约50ml/min. 6 活化IR-120 H form的阳离子H离子交换柱。 7等待下一步的稀碱液分别洗脱DAX-8和XAD-4。基地冯家河码头海边风浪前置过滤 DAX-8-XAD-4串联（in tandem）表层树脂已经有颜色差别。DOM吸附。; 个人分类: 公告|2543 次阅读|0 个评论

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