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[转载]球差校正扫描透射电子显微镜
rongrongwang 2014-2-11 03:23
相差校正功能 近年来,透射电子显微镜(TEM)的进步显著,最为突出的是球差校正技术的开发。电子显微镜中使用的磁场透镜,原理上因为只能采用凸透镜制作,并不能像光学显微镜一样通过组合凹透镜改善像差。因此,镜片的各种像差,尤其是3层球面像差(Cs)的影响,分辨率会有所限制。但是最近几年来,利用理论上一直被倡导的多极子实现了凹透镜装置的制作,并凭借电稳定性的提高和调节中必要实验的数据积累等而最终被广泛应用。这种球差校正构造结合了TEM的透射和成像功能,实现了即便加速电压值200KV也无法实现的0.1nm的分辨率,使单个原子等级上的位置锁定和元素识别成为可能。 Fig.1中,根据照射体系中有无像差校正结构,电子束会显示不同的路线图。由于偏离透镜中心区域通过的电子束会发生大幅度折射,所以通常电子束不会在样品表面的一点聚焦,电子的探测范围被放大。另一方面,在凸镜的上方导入凹镜(像差校正结构),将会完全消除折射角度不同的现象。因此电子束在样品表面局部区域内聚焦,可以形成极细的电子探针。 另一方面,依靠像差校正,可以利用偏离透镜中心的高角度电子束,从而可以使用大型聚光器(集束)的透镜光圈。通常,聚光器透镜光圈只能使用到10mrad左右,但是通过像差校正后,20~40mrad的大型聚光器透镜光圈也可以使用。如Fig.2中所示,与像差校正前相比像差校正后的电子探测电流值增大了十倍以上。 (a) (b) Fig.1 Schematic diagram of Cs-TEM    (a) without Cs-corrected, (b) with Cs-corrected (a) (b) (c) Fig.2  The Intensity profile of electron-beam (a)Before correction、(b) After correction、(c)Before and after correction 原文章地址:http://www.toray.cn/trc/kinougenri/keitai/kei_002.html
个人分类: 电子显微镜|3992 次阅读|0 个评论
显微镜技术:我想要的真的是我需要的吗?
cjxiang 2014-1-15 17:05
显微镜技术:我想要的真的是我需要的吗? 作者:Chris Parmenter 每当我们看到新款的跑车就有购买的冲动;每当看到邻居搬进了更好的新居,我们也同样憧憬自己可以如此。在显微镜,尤其是相差矫正透射电子显微镜的研究领域,我们也同样会产生类似的心情。十年前我开始涉足电子显微镜领域,当时我非常清楚的知道,TEM存在两种相差。这两种相差使得在200kv下能够有17皮米理论分辨率值的仪器实际只能分辨几个纳米。 我记得那还是2003年,一位电子显微镜组件经理告诉我:“光学显微镜当然也存在相差,但是这种相差可以通过增加透镜来矫正。但非常不幸的是,制作一个电磁透镜来矫正透射电镜存在的相差是不可能的,要保证透镜的完美同样也是不可能的。”在很长一段时间,这确实是电镜使用者每天都必须面对的现实。2006年在札幌的IMC上,首份电镜的修正数据被展示出来,并且在2012的EMC上,我的同事声明他自己的报告是唯一一份“没有展示矫正数据”的报告。 基于上述的这些发展和图像的清晰度,大家会不禁自问,“如果每个人都能得到一张清晰的图像,那为什么我不能?”但如果是我,经常有那么一秒,会有一个声音出现,“我真的需要它吗?我会要用它吗?” 图解:二氧化铈纳米颗粒,300kv相差矫正TEM拍摄(致谢Bert Freitag, FEI) 虽然我知道周围许多研究人员非常热衷于这些,但是我们研究所却并没有立刻置办一套矫正仪器。可能有人会问难道我们不想得到最清晰的显微图像吗?但我认为我们需要先弄清一些问题,“谁真正需要这套矫正设备?设备是否使用频繁?我们拥有这套设备的意义到底是什么?”就我目前所了解的情况来看,置办一套相差矫正设备至少需要具备如下条件: 重要的基础设施投入以满足设备的运行 至少一位有能力的全时操作人员 重要的服务委托 一系列使用者来提供设备运行的资金支持。 如果这四个条件没有具备,或者即使都具备了,一个只是从表面上判定出的好想法也不一定真正能够实现。再用汽车这个例子做类比,一辆跑车也许非常适合赚取回头率,但是一个家庭95%的汽车使用时间都是日常出行或者接送孩子上下学,跑车显然在这些方面不具备实用性和灵活性。同样的道理,选择本来每加仑燃油能跑35-45英里的大轿子车或者MPV就可以完成的日常活动,你非要选择每加仑燃油只能跑7英里的悍马就确实有点过分了。 我对矫正TEMs技术十分的尊重,但同时也必须对这个图像识别的方法进行必要的反驳。如果你使用正确的方法(详见之前的邮件)制备出足够好的样品,并且仪器设备完全符合你的实验设计,它是完全能够为你呈现出具有亚纳米尺度分辨率的精彩图像的。SALVE(亚埃米低电压电子显微镜)项目就一个典型例证,它目前在碳材料领域具有特殊的用途。 图解:SALVE显微镜拍摄的石墨烯片层图像。重印已经由作者与出版集团同意(Andrey Chuvilin, U. A. Kaiser, E. Bichoutskaia, N. A. Besley, A. N. Khlobystov (2010), 石墨烯向富勒烯的直接转化. 自然杂志化学子刊, 2:450-453, doi: 10.1038/nchem.644 版权自2010自然出版集团) 当然,矫正设备在日常基础应用和研究领域还有很多应用,其中许多应用(例如超级STEM)大家都能够从开放存取方案中进一步了解。 讲到这里,请大家千万不要误解我对于晶体清晰图像的喜爱,我确实非常非常喜欢这个想法。但我同时认为,这样的清晰图像对大多数情况下的大多数样品来说都是没有必要的,尤其对那些不达标的样品。对这个问题我们确实应该有个清楚的认识,并且应该购买我们需要的而不是想要的仪器。
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[转载]低能电子显微镜分辨率文献
wenxintang 2013-10-2 19:32
The first document from Prof. E. Bauer on LEEM resolution 1-s2.0-0304399185901767-main Bauer LEEM resolution.pdf R. Tromp et. al. develop another one for LEEM published on Ultramicrope. 1-s2.0-S0304399111002294-main.pdf Together with Michael Altman, the predicted resolution of LEEM will be 0.5 nm. This paper is also published on Ultramicroscopy very recently.
个人分类: 电子显微镜|1 次阅读|0 个评论
[转载]镜像电子显微镜 MEM
wenxintang 2013-10-1 23:48
MEM is very useful technique. It has been used to see magnetic domains by Mayer in 1957. http://jap.aip.org/resource/1/japiau/v28/i9/p975_s1?isAuthorized=no However, if electron beam's normal incident, there are no contrast, so has to use skew beam to do the job. It will be worth doing so to get high resolution for surface stray field mapping in the future. The theory of MEM has been done in many years. A good book is here. http://www.google.co.uk/url?sa=trct=jq=esrc=ssource=webcd=2ved=0CDUQFjABurl=http%3A%2F%2Frepository.tudelft.nl%2Fassets%2Fuuid%3Aa0046b97-8e35-4878-bb4c-ebc065727e20%2F1307_6077.pdfei=He1KUo_lKKGe0QW75oDYBQusg=AFQjCNGktmPSuBmoUncpFk2REEvB61dWJAsig2=C_I6kF7z9jDPl0V6i6JAKwbvm=bv.53371865,d.Yms
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[转载]磁成像电子显微镜种类介绍
wenxintang 2013-10-1 22:42
这个报告收集了很多种类电子显微镜用于磁性研究,对于基础原理介绍和优势比较全面。 http://magnetism.eu/esm/2005-constanta/slides/warot-Toyohiko Kinoshita slides.pdf
个人分类: 磁性材料知识|1 次阅读|0 个评论
电子显微镜历史杂谈-Joseph von Fraunhofer
热度 12 temedx 2013-6-27 10:17
Joseph von Fraunhofer,中文译音是夫琅和费,学化学的如果不知道这个名字,不算太奇怪,如果学物理的不知道他,应该有点偏了。 不过Joseph von Fraunhofer和电镜无直接相关,我这里讲的有关他的一生,也就一个“显微镜”和电镜有点字面上的关联。讲他的原因,是他的故事有种好莱坞电影那样的曲折,而且光学透镜的色差球差等等像差理论和电子光学颇有共同之处,再有从光学显微镜的分辨率无法突破阿贝的极限理论值,才有了后来的电镜,所以了解光学透镜的发展也很有必要。 光学透镜的最根本的物质基础就是玻璃,这位夫琅和费就是位天才的玻璃工艺师,所以有必要了解一下。 有点像说书的那样,开始就必须说明,夫琅和费是个苦命的孩子,他的一生是一种从最底层慢慢努力加机遇,逐渐展露才华的艰辛奋斗史。 1787年3月6日出生于德国的巴伐利亚州斯图劳宾(或施特劳宾,Straubling, Bavaria),父亲名叫Franz Xaver Fraunhofer,母亲是Maria Anna Frouml;hlich。父亲是一位玻璃工人,夫琅和费是他的第11个孩子,也是最小的一个。因为各种原因,夫琅和费的7个兄长和姐姐先后去世。更加悲惨的是,10岁那年,母亲去世,享年54岁,过了一年,父亲也去世了,享年56岁。 虽然他的父亲不算贫困潦倒,也有一套位于市中心的5层楼的房子(至今房子还在),不过因为那个时代的观念是:每个家庭成员都要为了家庭的生存而努力,所以夫琅和费的家庭没有全力支持他求学,而且他应该是个懂事的孩子,经常到父亲工作的作坊里帮忙,虽然巴伐利亚州后来着力提高教育系统的建设,可到1802年才开始推行义务教育,那个时候,小夫琅和费已经开始在玻璃作坊里打工了。 如果追溯到更早的时间,夫琅和费的祖父和父亲都是做玻璃工艺的高级匠人,母亲那边也是做玻璃的,时间更可以追溯到17世纪,加上夫琅和费自己的天分,其实如果在自家人的帮助下,可以很快展露头角,不过天将降大任这种说法,似乎没有国界,在父母双亡之后,他不得不该行先去木器厂里做木头切削的工作,不过才刚刚10岁多点的他,力气显然没法适应这么高强度的活,后来就回到玻璃行了。 1799年8月23日,他离开故乡,到慕尼黑的Weichselberger作坊里做学徒。慕尼黑比他的家乡大将近50倍,不过生活反而更加艰难。身在异乡为异客的小夫琅和费还不算太孤单,他有一个姐姐在慕尼黑,经常去照料弟弟。 Weichselberger是一个严苛的老板,除了教他玻璃制作工艺之外,其他时间统统用来工作,而且更过份的是,不让他去周日学校求学,小夫琅和费只好尽力寻找课本并努力学习。 将近两年之后,人生的转折点忽然到来,那天是1801年7月21日。 这天,不知道是因为年久失修还是地质原因,夫琅和费住的房子忽然倒塌了。这是店主Weichselberger租住的房子,Weichselberger的妻子在这场事故中丧生,而夫琅和费虽然也被埋在废墟里,但因为一根横梁挡在他身体上方,安然无恙。大概因为国外倒房子不是很常见,而且又有人压在废墟底下,市里出动大量人力赶紧抢救,4个小时后,小夫琅和费终于被救出来,成了慕尼黑的新闻人物。 改变他人生的原因不仅仅是因为他成了新闻人物,更因为有两个重要人物关注了他的生活,其中之一是Maximilian Joseph王子, 后来成为King Max I (Max王一世), 另外一个是Joseph Utzschneider,是著名政客和企业家,就在事故前几个星期,他离开政坛,专心精密仪器和光学设备的制造。 王子亲临现场看到废墟中救出的小夫琅和费,我想定然问了他的情况,小家伙当然也就表述了自己想要读周日学校的愿望,对于一个孩子来说这是再正常不过的要求,王子被他的请求感动不已,自然全力帮忙,老板没办法阻止,无奈的让他开始读书,这一读就是4年。 一个孩子的眼睛应该是清澈见底,或许王子是被孩子的求知欲望感动,也或许看到孩子唤起慈父的感觉,他对夫琅和费像对自己的孩子一样,不仅仅支持他读书,还给了他一笔钱。王子还邀请他到自己的Nymphenburg城堡里做客,并委托Joseph von Utzschneider 管理夫琅和费的财务。Joseph von Utzschneider 也给了他一些专业的书籍,并给他讲授光学和物理方面的知识,耳濡目染,他开始有了做优质透镜可以挣很多钱的理念。 由于对工作的无聊和老板的不满,而且老板还阻止他学习光学理论和参加青年工人学习班,虽然他在等6个月就可以拿到装饰玻璃切削和制作的学徒证(大概是一种资历证明吧),但在1804年的4月30号,他经过和Utzschneider的沟通,用王子给的钱替自己赎了身,放弃6年的合同,离开了这个作坊。他用剩下的钱买了机器设备(切削和研磨)。Utzschneider本来想让他在自己的光学研究所里做望远镜和用于测量的高级设备上的单色镜头,不过他似乎没有同意,只是跟着Benedictine monastery(圣本笃修道院)里一个俗家弟子叫Joseph Niggl的修道士学习打磨镜头的技术,后者据说是在一个Nott的女修道院里学习了特殊的相关技术,技术极其机密。这样他用自己的仪器做了大量的实验,期间就发现了太阳光中的暗线。 本来他是对着蜡烛聚焦来看镜头的优劣,后来有一次对着太阳聚焦,发现了一些暗线,如果镜头不佳,暗线就不清晰。为此他特地做了细致的研究,绘制了574(也有说576条)条线的位置,并给予编号,并指出线的位置不因太阳光直射还是月球或其他行星反射,位置是一样的。这个发现虽然被详尽的记录并做了报告,但并没有引起重视,直到1859年才被Kirchhoff 和Bunsen证实,并命名为夫琅和费线。 虽然期间夫琅和费做了不少实验,也颇有心得,但技术和挣钱并不成正比。他尝试去挣钱,甚至做绘画,雕刻,做商业卡片等等,但毕竟没有经验,王子给的钱大部分都耗费了,他只好又回到Weichselberger 这位前老板作坊里做熟练工人。 从起点又回到终点,这可谓起伏很大了,不过幸好还有Joseph von Utzschneider 的推荐,他遇到了Benedictine教的和尚名字叫 Ulrich Schiegg,经过后者的考察,认为他颇像可造之才,推荐他去Utzschneider 和 Reichenbach合开的公司做事,公司的名字是:Munich Philosophical Instrument Company,是世界上最有名的光学仪器制造公司。 1806年5月19日,他最终彻底离开了这位讨厌的老板,新的征程开始了。 Georg Reichenbach和Joseph Utzschneider1802年时,在慕尼黑合资开了生产地学勘探方面的仪器车间。因为在那个时代,缺乏精确的地图,无论政府的规划还是军事方面的要求,这种需求都是迫在眉睫。Reichenbach早期是在Mannheim学习军事理论,而后被派到英格兰学习瓦特的蒸汽机,1793年,他回到Mannheim。在英格兰期间,除了学习瓦特的蒸汽机之外,还接触到很多光学显微方面的高手,比如Ramsden和Dollond等等,和高手切磋自然受益匪浅,他回到德国之后,对光学方面一直很注意。 1800年左右,他随巴伐利亚的军队出征,他想到应该设计一个专门的机器做高精度的绕环,利于提高望远镜的精度。后来天文学者Bessel测量了一下他利用这种仪器做的镜头精度,只有0.325分弧度的误差。Reichenbach自己还设计了很多仪器,放在自己的架子上准备出售,但就是缺一些关键的精密光学部件。 夫琅和费来到公司随身的所有财产,只有他的手艺,一些书,还有几个Georg Friedrich Brandner制作的英格兰望远镜和设备。他加入这个公司后的第一件事,就是去研磨和抛光这些关键部件。当天才遇到了最佳的发展环境,那种气势真叫虎啸山林,龙翔九天。 夫琅和费进入工作状态后的第一个活是为Ofen天文台做天文望远镜。他自然不会墨守陈规的去努力干活,而是着手分析制作过程中的每一步,并设法改进。 比如说:他设计了一种打磨仪器,可以使零部件的质量尽量不因加工工人的技术水准参差不齐而出现大的波动;他还设法改进打磨剂和粘合剂的组成,以提升打磨效率和粘合质量。为检验打磨镜面是否合格,他引进一种绝对平面玻璃来检验镜面的平整性和同轴性。靠着这些改进和琢磨,在刚开始的几年里,他制作的光学设备的表面质量大大优于其他工厂的做工,声名鹊起。 夫琅和费的职业生涯有点像张无忌同学,先拿青牛的医书,后练九阳神功,接着碰到乾坤大挪移,看看还不行,就弄个布袋让你圆转如意。虽然夫琅和费主要是凭着自己兴趣和天资,孜孜以求。不过要说让他彻底成为一代风云人物,还得说一个瑞士人帮了他的大忙,这个人就是Pierre Louis Guinand,一个玻璃工匠。 1807年末,Utzschneider把工厂搬到了Benediktbeuern,在那里他建立了一个小的玻璃熔制工坊,专门制作高质量的玻璃。这个玻璃工坊的技术核心就是Pierre Louis Guinand。Utzschneider是怎么请到这个瑞士人的呢?说来也是有心插柳柳成荫,他本来是去瑞士的Neuchatel找高质量的无条纹玻璃,因为玻璃制作不好,就有不均匀的条纹出现,对高质量光学仪器来说,是个杯具。后来大概是这位瑞士工匠的手艺让他一见倾心,立马决定高薪聘请他来德国,工资是年薪500德国金币,我想这在当时应该是很高了,毕竟是金币啊。瑞士工匠Guinand来到德国的任务是生产高质量的冕玻璃和燧石玻璃,并改进了制备工艺,加了一个特殊搅拌子进去,的确他做出来的玻璃质量很棒,但也有不如意之处:并不能保证每锅都很好。 也是在这个期间,夫琅和费通过计算发现,即便自己打磨和粘结工艺都很牛,但最终决定仪器质量的还是玻璃本身。1809年末,通过Utzschneider的游说或者劝说,或许加了其他的利诱,终于Guinand还是教给夫琅和费制作玻璃的熔制秘密。我记得小学时看到一个科普画报,上面介绍俄罗斯人费了好大劲去德国学习玻璃制作工艺,最后得到的秘密居然只是:搅拌。看来那个介绍也不尽然正确,熔制中也是有不少秘密的。 不遵循套路,不断改进是他的长项,他通过改进熔制玻璃的器皿容积,寻找高质量的玻璃制作原料,比如石英,石灰,碳酸钾等等,终于研制出了高质量可重复的玻璃制备工艺。他还拓展了玻璃的品种,更适合大型高质量的光学设备制作。 也正是在1809年的时候,他已经开始以类似合伙人的身份主管工厂的生产了,可以得到三分之一的工厂利润,可以每月有400金币的报销额度,每月工资也有480金币。他的工作能力得到了充分发挥,他建议工厂要提高生产速度,至少每天要出一台设备,而且生产的品种也从小型望远镜,显微镜,看歌剧用的望远镜,放大镜这些小型设备最终发展到大型天文望远镜和测日仪等大型设备。工厂实力与日俱增。 中国的手艺人一般只把手艺传给自己的后代,只因为是想让自己的后代将来有口饭吃,传给他人就丧失了技术优势,这个道理似乎放之四海而皆准,瑞士工匠Pierre Louis Guinand最终在1814年离开德国回到瑞士,10年后去世。也有不少网页说他是利用搅拌制备出高质量玻璃的先师,或许各有各的来由。无论怎样,是他的传授才使夫琅和费突破了技术瓶颈,有了进一步的发展。这时的夫琅和费已经可以通过计算和实验完全掌握玻璃的制备工艺,是工厂绝对的技术核心。 同一年,Utzschneider的第一个合伙人Reichenbach离开了工厂,从而夫琅和费正式成为工厂的合伙人。这时他的月薪已经从480涨到1500金币,免费享受住宿和冬天的取暖设备。从一个学徒工,到一个合伙人,路程的起点其实就在1801年那次事故,13年的时间,对于他来说,应该是充满了人生感悟,最大的感悟是什么呢,设身处地如果想想,大概是感恩吧。 这个时候工厂已经能生产37类光学设备,而且已经能稳定生产,比如大型观日仪是1430金币,六物镜双目镜的显微镜是520金币,还有观星爱好者所用的天文望远镜,地域望远镜,放大镜和三棱镜,显微镜,大型设备也颇有建树,口径18cm的折射望远镜已经能成熟生产,不过价格没有查到,应该颇为昂贵。 这些显微镜都需要特殊的专业技术和工程技术,比如高质量无条纹玻璃,弹簧卡套式结构,以保证使用前能同轴径向一致的安装到位。 光学仪器的生产深度是不可测的,但二人的合做几乎能生产各种零部件,除了铜合金和锻件需要购买,其他的所有部件都是工厂自己设计制作的,从螺帽螺栓,表盘刻录,三脚架到精密操纵杆,无一不精。不过也有例外,望远镜的木质外套是木匠Riesch做的,他能为木头钻大孔装阀杆,也可以用很多小薄片来粘结组合望远镜的外壳。“座中皆是豪英” 夫琅和费负责仪器的计算,设计和测试,并为每个仪器写下详细的手册,对于大型设备,他还负责现场拆箱和装备的过程,忙人啊。 1817年,Utzschneider遇到了经济问题,他因为对纺织厂注入大量投资,但并没有将纺织品卖个好价钱,没有收回投资,另外一个银行的倒闭也迫使他卖掉他在Benediktbeuern的女修道院的房子,回到巴伐利亚州。玻璃工坊,木匠铺和一些小工作间保留在原处,工厂主体搬迁到慕尼黑。 由于已经是家大业大,整体搬迁耗时很长. 而这时其实夫琅和费正在制造一个大型折射望远镜,订货的是俄罗斯Dorpat天文台(现在在Estonia的Tartu)。 这台望远镜的物镜终于在两年后的1819年完工了,但不知道为什么,仪器在1824年才启运,不管怎样,在装了22个集装箱的船抵达Tartu时,已经是1824年的11月10号。由于夫琅和费吧仪器和零部件的清单做相当详细,而且对安装和操作分部件的可能会出现的问题都做了精准的描述,尽管夫琅和费在慕尼黑没有出现在现场。在11.16日,也就是仅仅6天后的凌晨,当第一缕阳光照在Tartu时,仪器整体终于安装成功,这个望远镜是1820年那个年代最先进的望远镜之一了。 望远镜安放在一个房间里,能看到子午线10度的范围,6个月后移动到一个塔楼上,用这个望远镜,可以同时用四个目镜,放大倍率是175-700倍。在接下来的3年里,天文学家Struve观察并测量了3000个双星之间的距离。 1993年,望远镜在Enno Ruusalepp指导下修复后放在Tartu老天文台的展览馆里。 1813年时,那个时候夫琅和费呆的地方还算蒸蒸日上,他就做点研究,研发一些新型的玻璃品种,这个时候,他又看到了光谱中的黑线。 为什么说“又”呢?因为前面在修道院跟那个和尚学技术的时候,他就注意到这个现象,因为他平时是用蜡烛来校准光学器具的,有一天他无意中对着太阳照了一下,发现其中一些黑线是蜡烛光里没有的,之前其实Wollaston也注意到这种现象,但没有仔细研究。 为了研究这些谱线,他发明了光谱仪,他用这种设备检测多种元素的发射光谱。他发现,不同的元素会沿着光谱在不同位置呈现谱线。另外,他也发现,月亮和其他行星和太阳的谱线是一样的,但其他恒星的与太阳则不同。经过大量实验,他记录下太阳的所有发射谱线。夫琅和费经过仔细甄别,总共可以分辨574条线,并对其中的强线以A到Z为标记,至今这种标记仍在使用。如今,这些线的草图和印刷版还都在,至今仍然可以说是杰作。 他把用电火花,不同的光源和星光做实验观察到的现象记下来,1817年4月12号寄给巴伐利亚科学院,并于同年发表,其他工作都在接下来的几年里相继发表。 在研究谱线的同时,他还研制了光栅和棱镜来分光。他认为金属网可以用来做为多重薄光栅。1821年,他用一个含有260根独立格线的衍射光栅做了衍射实验。后来他发现,格线离得越近,光谱就分得越开,从而更利于研究分析。 1824年8月15日,‘Civil Order of the Bavarian Crown’同意夫琅和费加入并给他授予骑士,接下来的几年里,夫琅和费就在巴伐利亚大学任教。他的弟子中一个是Friedrich August Pauli, 大概因为资质较好,夫琅和费写信给巴伐利亚王称Pauli是他唯一的继任者。 由于夫琅和费是工匠出身,所以他对自己的手艺看的很重。因此,他对于玻璃的制作从来不发表任何文章,甚至在他去世之后,也很少有人被允许进入他的实验室。也正因为如此,尽管他被授予骑士,他一直不被学术界承认,而只是称他为工匠,甚至也不邀请他做演讲或者参加会议。尽管他对现代光学贡献良多,也颇有声名,他的一生里其实是一直为学术界看不起的。 无论外界怎么看,夫琅和费一直持续做着自己心爱的实验研究,这才是他最幸福的事情,虽然终身未婚,可能做自己想做的事业,其他都是虚妄。直到1826年6月7日,他因肺结核医治无效去世。据说这很可能是因为长期从事吹制玻璃工艺,重金属污染导致的。三天后,他被葬在Südfriedhof(慕尼黑),挨着Reichenbach的墓地,可谓人归其所了。 参考资料: 1. http://www.plicht.de/chris/35fraunh.htm 2. http://www.newworldencyclopedia.org/entry/Joseph_von_Fraunhofer 3. http://www.madehow.com/inventorbios/43/Joseph-von-Fraunhofer.html 4. http://en.wikipedia.org/wiki/Joseph_von_Fraunhofer 5. http://www.u.arizona.edu/~kennelly/finaldraft.htm 6. http://www.obs.ee/obs/instrumendid/fr.htm 好像这些资料都比较翔实,但由于自己读得比较粗糙,一些专业词汇也拿捏不准,错误在所难免,各位有不同意见的,多多指教啊!
个人分类: 电子显微镜|12050 次阅读|17 个评论
电子显微镜历史杂谈-Ruska与Nobel物理学奖
热度 4 temedx 2013-6-27 10:06
Ruska在1931年弄出来那个雏形TEM之后,怎么1986年才拿到Nobel Prize呢,而当时和他分享这个奖的就是STM的两个发明人Gerd Binning和Heinrich Rohrer,而二人是发明STM之后5年就获奖了,这其中有怎样的故事呢? 这个事情要从电镜的专利发明人说起。这个人却不是Ruska,而是一位西门子公司的高级技术人员,他的名字叫:Reinhold Rüdenberg 看了这张照片你的感觉如何?我的感觉是:面相有时候真的很有道理啊。为什么这么说呢,这个要从Ruska和Knoll在制备出那个双透镜的电镜之后,准备做的一次演讲说起。 Knoll要做演讲之前(1931.6.4),也就是1931.5, Rüdenberg的助手Max Steenbeck曾去Knoll实验室参观,了解到Ruska 的实验结果,并且看到了Knoll 的有关Ruska 工作的学术报告手稿,题目是“阴极射线示波器的设计及新结构的原理”,在他们的第一篇论文中也没提到电子显微镜,这里为什么没提这个呢,章效锋的书中说:他们俩还没意识到自己正在向一个全新的领域进军,而Ruska本人在那篇演讲中提到:“Not wishing to be accused of showmanship, Max Knoll and I agreed to avoid the term electron microscope in the lecture Knoll gave in June 1931 on the progress in the construction of cathode ray oscillographs where he also, for the first time, described in detail my electron-optical investigations”,也就是说,二人其实是为了避免被指责“玩概念”,而故意没有说电子显微方面的概念,他还强调:“But, of course, our thoughts were circling around a more efficient microscope.” 好,再回到Max Steenbeck这个人参观实验室,后来,他向Rüdenberg汇报了自己的见闻,这事在Steenbeck这里就算结束了一个工作过程,而Rüdenberg同学就有了一个想法:申请电子显微镜专利! 郭可信先生的金相学史话中提到:Rüdenberg 是一位著名的电子物理学家,除了在西门子公司任科技部总工程师,还兼任柏林高工电机系教授。无论在学识、经验和远见方面都很强。但是他从来没做过磁透镜成像工作, 他的专利申请全凭理论推测得出。据Rüdenberg及他儿子事后说,1930 年他的另一个儿子得了小儿麻痹症,这是由一种过滤性病毒引起的,受到分辨率的限制,光学显微镜对此无能为力。Rüdenberg 为此曾想到用X射线或电子束制造分辨率更高的显微镜。但是,他从来没有发表过这方面的论文,在电镜界也不知名。 但Rüdenberg在1931.5.28向德、法、美等国的专利局提出用磁透镜或静电透镜制造电子显微镜的专利申请,这也是历史上第一次正式提出电子显微镜这个名词,几经周折,1953,1954年他提出的两个电镜专利申请才得到了西德专利局的批准,于是如果从专利角度来说:Rüdenberg才是第一人。 这么说该人面相不好是人品不好似乎有点过,毕竟人家也是一个大牛,无凭无据的,怎么也没法说啊。而且Rüdenberg 是理论家,虽然在电镜界似乎无人知晓,但是他在受到实验家的启发后,立刻想到利用电磁透镜制造电子显微镜,首先认识到可以用电磁透镜成像制造电子显微镜,而电子显微镜这个名称也首先出现在他的专利申请中,从而开辟了一个新领域,还是够牛的。 还有个细节,郭可信先生提到,他参加了Knoll 在1931 年的报告会,坐在第一排,但讨论中一言不发,也不透露他已于一周前递交了电镜的专利申请。可见他城府很深,居心不良。 但这都是臆测,其实最直接的证据来自他的助手Max Steenbeck. 自从二战爆发后,Rüdenberg就逃避迫害(他是犹太人)去了美国,Knoll也去了美国。而Steenbeck在前苏联工作直到1956年7月才回到东德,这时,因为这个事情郁闷了多年的Knoll同学也回到了西德,他在1960 年10月17日写了一封信给Steenbeck,就他曾在Rüdenberg 申请专利前去他的实验室参观一事提出了自己的质疑,Steenbeck 在11月8日的复信中承认了他在参观后向Rüdenberg 做了汇报,并说“Rüdenberg的申请肯定是我访问你的结果,也肯定是从我的见闻中得到的启迪”。 事情终于大白,Ruska在争夺发明权的斗争中有了狠多同情分,但事情还没有这么快解决。 为什么说还没完呢,因为还有一个静电透镜做的透射电镜来竞争,主要代笔人物是:Ernst Brüche,下图左边那位老先生就是他老年的照片: 他代表的是德国通用电气公司AEG,1932年就搞定了一台静电式透镜。 书接上回,德国通用电气AEG公司里的Ernst Brüche于1930年就有意识的在阴极射线示波器中使用电子光学元件,并在之后主导了该公司的静电透镜的研究工。 不像Ruska喜欢动手但对于理论方面有所欠缺,他对于理论方面也很有造诣,并和电镜届的先驱人物Otto Scherzer(这个人就不用我说为什么有名了吧?)一起写了一本奠基性著作《几何电子光学》(Geometrische Elektronenoptik. Berlin: Springer, 1934)。AEG公司不独这位大牛,Hans Mahl, Hans Boersch都是电镜方面的专家,Mahl在1939年制备了AEG公司的第一台静电透镜(这里有点问题,我前面提到,Ernst Brüche制备了第一台静电透镜,而且是在1932年,可能这里有些偏差)。而Hans Boersch则是理论方面见长,1936年就提请各位注意电子透镜成像和电子衍射的关系,并首次演示了电子衍射。他还在1940年发现了菲涅耳衍射条纹(正焦,欠焦过焦有不同的衬度),并给出了正确的解释。 由此可见,AEG对于电镜的贡献尤其是理论贡献那叫一个卓著!所以是谁先发明了电镜,争得不可开交,1939年,即便这边二战打的火热,两大阵营照样争的热烈之极。5年多之后,AEG公司在战争中被重创,电镜业务转给了蔡司公司,这样争论才结束。 相比之下,Siemens公司损失不大,所以有机会继续发展。为了平息两大阵营的争辩,1941年,德国的普鲁士科学院(相当于中科院),两边各给“五十金条”,也就是AEG公司的几个牛人和西门子公司的Ruska等人以及已经去做电视的Knoll老师,都颁发了莱布尼兹银质奖章。 然而细辨根由,这种争斗有些跟Ruska和Knoll当初没有很好的理解自己的发明有关,虽然他自己写到二人是为了避免过于锋芒毕露,没有提出电子显微的说法,暂且相信吧。不过后来(1931年的9月10日)Knoll和Ruska开始使用电子光学一词,这样理论上也算有了奠基人的身份,后来Nobel获奖的原因,委员会也提到是对电子光学方面的重要贡献。 除了公司之间的正面争斗,以别人的工作为启发点申请专利,据郭可信先生讲,其实还有Ruska和von Borries两人之间的争斗,因为后者是Ruska的七妹夫,还是在艰苦研发阶段最亲密的合作伙伴,这两人的争斗的确让人寒心,不过我没有找到这方面的资料,其中缘由,不便妄谈。 我上课时给学生讲,涉及到利益,组织不可靠,朋友不可靠,甚至亲人都不可靠。可靠的只有自己。 1986年12月10日,经过二战,多年之后,在多个有争议权人中,只有Ruska一人活了下来,那时Ruska已经是将近80岁(还有15天就过80岁生日),站在瑞典斯德哥尔摩city-hall(市政厅)里,我想他一定会感慨万千吧。 两年之后,老先生去世了,人命自有天定,只需努力做好自己的工作,不要太多想才好。 相比之下,STM的两个发明人就幸运的多,从发明到拿奖,5年就一鸣惊人。不过这里面也有一些有趣的故事,以后再讲。 先传一张他们的照片 其实还有一张照片: 对比一下,就知道,原来科学家也很注意形象啊。
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电子显微镜历史杂谈-Ruska怎么就盯上了磁透镜
热度 1 temedx 2013-6-27 09:44
电子显微镜到底是什么时候发明的?历经近80年,现在的很多讲义口径都不一致,比如有的说是1931年,有的说是1932年,也有1933年。最早的还有1929年,为此我特地翻了一下Ruska当年获奖时提交的一个Lecture,老先生的说法应该是1931年4月,那台在Knoll指导下动手做的双磁透镜的系统: 这里面用了两种样品,一个是Pt网,一个是铜网,分别在第一级透镜和第二级透镜前放置,成像倍率第一级到第二级之前是3.6倍,第二级是4.8倍,总倍率是大约17.4倍,第一级到像平面的倍率是13倍。 这样就有一个问题:日本的东昇博士写了一本电子显微镜的世界,是科学出版社1977年出版的,其中的23页,有一张图片: 书中介绍是Ruska1932年得到的12倍放大的微栅照片,和光学显微镜的图像一致,说明电子显微镜的可能。但我并没有看到Ruska提到这个图片,不知道各位有没有见到过? 成像的那张图中,给出了当时的加速电压是50 kV,而有的书说是75 kV,这又矛盾,后来Ruska提到:他和Knoll为了计算分辨率,假设75 kV来做加速电压,得到了分辨率比光学分辨率高出五个数量级,由此确立了发展TEM的信心。会不会由此搞错了呢? 1927年,Ruska的学位论文就是跟Knoll做的,大老板大概是Professor Adolf Matthias,他提出建造一种示波器:an efficient cathode-ray oscillograph for the measurement of veryfast electrical processes in power stations and on open-air high-voltage transmission lines。 Ruska对于前面读的语言很不感兴趣,对于物理那是相当有激情,当即就加入了。1929年他设计出了老板想要的东东,算是TEM的雏形吧: 如iamikaruk专家所说,他的本意就是做示波器,那么怎么想着用磁透镜了呢?因为示波器的最重要参数就是得到细而亮的“writing spot”(具体怎么解释还得请教各位)。 万物自有其运行的法度,1927年,Hans Busch计算了电子在轴对称磁场中的运动轨迹,发现磁场可以有凸透镜类似的功能:聚焦电子束,而且可以通过改变磁线圈的电流大小,来调节焦距的长短,但他用了自己16年前的实验结果来比对,发现根本不吻合。但Ruska尝试自己搭建了一套示波器装置,如上图那个单透镜系统,发现可以达到Busch的预期。 Ruska分析认为Busch的失败是Busch的电磁线圈的磁场分布尺寸太大导致的。而自己搭建的装置则改进了这种缺陷。由此1929年,Ruska就得到了很多电子光学方面的图像(这个和東昇的说法同样不一致)。Ruska还进行了一项重要的改进,就是把电磁线圈之外加一个铁壳,这样就能使磁场更强更集中,利于在小电流就能调变焦距,下面这张图我贴过的,这里再重复一下: 那么就有一个问题,TEM当初开始研究的时候有两大透镜:静电透镜和磁透镜,为什么Ruska单单盯着磁透镜呢? 其实静电透镜在当时的供电条件和硬件方面是适合TEM的,电磁透镜反而有诸多不便,所以Ruska开始的研究目标也是静电透镜,但是,他对静电透镜有一个错误的理解:“because of the mirror-like symmetry of the electrostatic field of the electrodes on either side of the lens centre, a concentrating effect of the curved equipotential planes in the hole area could not take place.” (这段话的意思我不是太明白,还请高手来指点)应该是说他觉得静电场具有晶面对称性,而通过静电透镜的等电势曲面的电子束没有可能被聚焦。后来Ruska才想到其实静电场的电势是可以不断变化来达到聚焦的目的。但有趣的是,Knoll同学居然也没有觉出其中的错误。 Ruska还对静电透镜做了另外一种尝试,不太明白,我贴在这里,高手来帮忙看看什么意思: I made the electron bundle pass a bored-out spherical condenser with fine-meshed spherically shaped grids fixed over each end of the bore. With this arrangement I obtained laterally inverted images in the correct imaging scale. Somewhat later I found a solution which was unfortunately only theoretically correct. In analogy to the refraction of the light rays on their passage through the optical lens at their surfaces (“Grenzflauml;chen), I wanted to use, for the electrical lens, the potential steps at corresponding surfaces, which are shaped like glasses lenses. Thus, the energy of the electron beams is temporarily changed-just like light beams on passage through optical lenses. For the realization of this idea, on each side of the lens two closely neighboured fine-meshed grids of the shape of optical lenses are required which must be kept on electrical potentials different from each other.First attempts confirmed the rightness of this idea, but at the same time also the practical inaptness of such grid lenses because of the too-strong absorption of the electron beam at the four grids and due to the field distribution by the wires. (我让电子束通过一个钻了孔的球形聚光镜。孔的两端分别固定了球面形细网。利用这种装置,我得到了尺寸正确的横向颠倒的像。稍晚一些时间,我找到了一种解决方法,但不幸的是它只是在理论上是正确的。如同光线通过光学透镜时在表面发生折射一样,对于电子透镜,我想利用相应表面处做成玻璃透镜形状的阶梯形电势。这样,就象光通过光学透镜一样,电子束的能量被暂时改变了。为了实现这种设计,需要在透镜的每一端有两个离得很近的,具有光学透镜形状的细网,并且分别带有不同的电势。初期的尝试证实了这个想法的正确性,但同时也证实了由于四个网格对电子束吸收太强以及格栅的电场分布使得这种网格透镜在实用上是不可行的。)-translated by drizzlemiao
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[转载]常见扫描电子显微镜图像的缺陷和解决方法 (转自电镜网)
ysk1982 2013-3-8 06:23
常见扫描电子显微镜图像的缺陷和解决方法 摘 要:在论述了荷电效应、损伤、边缘效应这三种常见的扫描电子显微镜图像缺陷的基础上,分析了其产生的原因及解决方法,并展示了其结果. 关键词:扫描电子显微镜;荷电效应;损伤;边缘效应 扫描电子显微镜最基本的成像功能是二次电子成像. 它主要反映样品表面的立体形貌. 由于样品的高低参差、凹凸不平,电子束照射到样品上,不同点的作用角不同,因此造成激发的二次电子数不同;再由于入射方向的不同,二次电子向空间散射的角度和方向也不同,因此在样品凸出部分和面向检测器方向的二次电子就多些,而样品凹处和背向检测器方向的二次电子就少一些;总之,样品的高低、形状、位置、方向等这些与表面形貌密切相关的性质,变成了不同强度的二次电子信息. 电子束逐点扫描产生不同数量的二次电子,依次在荧光屏上显示出亮暗不同的点,也就是相应的象素. 再由这些象素组成了完整的二次电子图像。 1荷电效应 当入射电子作用于样品时,从样品上会发出二次电子,其发射率会随入射电子的加速电压而变化. 图A 是表示二次电子发射率随入射电子的加速电压变化的曲线,图中横轴V0 表示入射电子的加速电压,纵轴σ表示二次电子发射数与入射电子数之比,即σ=二次电子发射数/入射电子数. 从图1 中可见,只有在V0 = V01和V0 = V02时, σ等于1 ,即入射电子数与二次发射电子数相等,此时样品既不增加电子也没有失掉电子,样品不带电. 除此两点外,样品会因吸收或失掉电子而带电. 如果样品不导电(生物样品一般不导电) ,此时样品会因吸收电子而带负电,就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射,这些会对图像产生严重影响- 此称荷电效应. 它会对图像产生一系列的影响: ①异常反差. 由于荷电效应,二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,另一部分变暗. ②图像畸形. 由于静电场作用使电子束被不规则地偏转,结果造成图像地畸变或出现阶段差. ③图像漂移. 由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移. ④亮点与亮线. 带电样品常常发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点和亮线. 通过长期、大量的实验,我们发现减少荷电效应的方法: ①导电法. 用金属镀膜、导电染色等方法使样品本身导电,使吸收电子通过样品台流向“地”,从而消除荷电效应. 生物样品几乎都采用这种方法,但不是能完全消除. ②降低电压法. 把加速电压降低,使V0 = V02 ,λ= 1 ,入射电子数与二次电子发射数相等,就不产生电荷积累,消除荷电效应. 通常使用加速电压为1~5 kV. 但因此会使分辨率下降. ③快速观测法. 以尽快的速度观测和拍摄,使荷电效应影响不大时结束. 一旦出现较明显的荷电效应只能改变观察区域或更换样品. 另外,应尽可能使用低倍观察. 因为倍数越大,扫描范围越小,荷电越迅速,影响越大.图2a 所示为一生物样品由于荷电效应所产生的图像畸形与亮线,可以很明显的看出图像中、下部分发生明显移位畸形并散在分布数条亮线;图2b 所示为在经过金属镀膜、加速电压由15 kV 降为10 kV 后同一观察部位图像. 图像畸形与亮线已全部消除. a b 图2  样品荷电效应 2损伤 扫描电子显微镜观测时,样品可能受到的损伤有 (1) 真空损伤. 生物样品从大气中放入真空中时,就会产生真空损伤,主要是由于样品干燥引起的. (2) 电子束损伤电子束的能量引起照射点的局部加热、化学结合的破坏等,造成样品的破裂或局部漂移。 减少损伤常用方法有 (1) 临界点干燥法. 此法能快速干燥样品,减少样品收缩变形. (2) 降低加速电压及较小电子束流. (3) 加厚喷镀金属膜.图3 所示为沙虫卵细胞膜在加速电压为15 kV ,电流在110 mA 时,由于电子束的能量引起照射点的局部加热导致细胞膜表面膨胀破坏,可见图像中部一巨大隆起;图4 则为将加速电压由15 kV 降为10kV ,电流降为60 mA ,减少同一部位观测时间后,卵细胞膜真实的表面形态. 3 边缘效应 样品表面凹凸变化大的边缘区域,二次电子散射区域与样品表面接近的面积增大,结果使边缘区域二次电子发射异常地增加. 在图像中这些区域特别亮,造成不自然地反差,称为“边缘效应”. 这虽然并非由于操作引起地图像缺陷,但可通过适当地操作尽量减少. 主要方法是降低加速电压,这可以使边缘效应相对减轻.图5 所示为纳米复合材料冲击断口的图像,可见由于断口表面高低不平,边缘区域由于二次电子发射异常增加导致样品边缘异常增亮,无法显示出样品细节;图6 为将加速电压由15 kV 降低为5 kV 后的图像,边缘效应明显减轻,但未能完全消除. 4结束语 荷电效应、损伤、边缘效应为扫描电子显微镜图像常见的图像缺陷,这些缺陷一些是人为因素产生,一些则是由于扫描电子显微镜成像原理而不可避免产生,但我们都能通过一定的方法,如导电法、降低电压法、快速观测法等等而消除或减少图像缺陷的产生. 在实际操作中,对于不同的图像缺陷,要灵活采用各种不同的方法,反复实验,并总结、分析各种方法的优劣,才能拍摄出更好、更真实的图片.
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[转载]电子显微镜的基础入门知识
ysk1982 2013-3-8 06:20
1. 光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜以电子束为介质,由于电子束波长远较 可见光小,故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率最高只有约 1500倍,扫描式显微镜可放大到10000倍以上。 2. 根据de Broglie波动理论,电子的波长仅与加速电压有关: λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (?) 在 10 KV 的加速电压之下,电子的波长仅为0.12?,远低于可见光的4000 - 7000?, 所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多,但是扫描式电子显微镜的电子束 直径大多在50-100?之间,电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹 性散射 (Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大,因此一 般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。 3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field),约为光学显微 镜的300倍,使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。 4. 扫描式电子显微镜,其系统设计由上而下,由电子枪 (Electron Gun) 发射电子 束,经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后,用遮蔽孔径 (Condenser Aperture ) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后,通过一组控制电子束的扫描线圈,再透过物镜 (Objective Lens) 聚焦,打在样品上,在样品的上侧装有讯号接收器,用以择取二 次电子 (Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。 5. 电子枪的必要特性是亮度要高、电子能量散布 (Energy Spread) 要小,目前常用 的种类计有三种,钨(W)灯丝、六硼化镧(LaB6)灯丝、场发射 (Field Emission),不 同的灯丝在电子源大小、电流量、电流稳定度及电子源寿命等均有差异。 6. 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子 具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电 流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以最低的温度 来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的 材料来提高发射电流密度 7. 价钱最便宜使用最普遍的是钨灯丝,以热游离 (Thermionization) 式来发射电子 ,电子能量散布为 2 eV,钨的功函数约为4.5eV,钨灯丝系一直径约100μm,弯曲成 V形的细线,操作温度约2700K,电流密度为1.75A/cm2,在使用中灯丝的直径随着钨 丝的蒸发变小,使用寿命约为40~80小时。 8. 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用 LaB6只要在1500K即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子 能量散布为 1 eV,比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强,所以必须在较好的真 空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。 9. 场发射式电子枪则比钨灯丝和六硼化镧灯丝的亮度又分别高出 10 - 100 倍,同 时电子能量散布仅为 0.2 - 0.3 eV,所以目前市售的高分辨率扫描式电子显微镜都 采用场发射式电子枪,其分辨率可高达 1nm 以下。 10. 场发射电子枪可细分成三种:冷场发射式(cold field emission , FE),热场发 射式(thermal field emission ,TF),及萧基发射式(Schottky emission ,SE) 11. 当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速电场时,会有可观数量的电 子发射出来,此过程叫做场发射,其原理是高电场使电子的电位障碍产生Schottky效 应,亦即使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接"穿隧"通过此狭窄能障并离开 阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来,因此可得极细而又具高电流密 度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,或甚至千倍。 12. 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料,以能承受高电场所加诸在阴 极尖端的高机械应力,钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一 组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静 电场,能对电子产生聚焦效果,所以不再需要韦氏罩或栅极。第一(上)阳极主要是改 变场发射的拔出电压(extraction voltage),以控制针尖场发射的电流强度,而第二 (下)阳极主要是决定加速电压,以将电子加速至所需要的能量。 13. 要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完全干净,无任何外来材料的原子 或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发 射电子枪必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设备价格 极为高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否则较少采用场发射电子枪。 14. 冷场发射式最大的优点为电子束直径最小,亮度最高,因此影像分辨率最优。能 量散布最小,故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附,而降低场 发射电流,并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操 作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除 所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流最小。 15. 热场发式电子枪是在1800K温度下操作,避免了大部份的气体分子吸附在针尖表 面,所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度,并能在较 差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似,但其电子能量散布却比冷 式大3~5倍,影像分辨率较差,通常较不常使用。 16. 萧基发射式的操作温度为1800K,它系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层,ZrO将功函 数从纯钨的4.5eV降至2.8eV,而外加高电场更使电位障壁变窄变低,使得电子很容易 以热能的方式跳过能障(并非穿隧效应),逃出针尖表面,所需真空度约10-8~10-9torr 。其发射电流稳定度佳,而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小,仅稍逊于 冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大,所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一 点。 17. 场发射放大倍率由25倍到650000倍,在使用加速电压15kV时,分辨率可达到1nm ,加速电压1kV时,分辨率可达到2.2nm。一般钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放 大倍率可到200000倍,实际操作时,大部份均在20000倍时影像便不清楚了,但如果 样品的表面形貌及导电度合适,最大倍率650000倍是可以达成的。 18. 由于对真空的要求较高,有些仪器在电子枪及磁透镜部份配备了3组离子泵(ion pump),在样品室中,配置了2组扩散泵(diffusion pump),在机体外,以1组机械泵 负责粗抽,所以有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求,另外在样品另有以 液态氮冷却的冷阱(cold trap),协助保持样品室的真空度。 19. 平时操作,若要将样品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr),则抽真空的时间将 变长而降低仪器的便利性,更增加仪器购置成本,因此一些仪器设计了阶段式真空( step vacuum),亦即使电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降低,并分成三个部份 来读取真空计读数,如此可将样品保持在真空度10-5pa的环境下即可操作。平时待机 或更换样品时,为防止电子枪污染,皆使用真空阀(gun valve)将电子枪及磁透镜部 份与样品室隔离,实际观察时再打开使电子束通过而打击到样品。 20. 场发射式电子枪的电子产生率与真空度有密切的关系,其使用寿命也随真空度变 差而急剧缩短,因此在样品制备上必须非常注意水气,或固定用的碳胶或银胶是否烤 干,以免在观察的过程中,真空陡然变差而影响灯丝寿命,甚至系统当机。 21. 在电子显微镜中须考虑到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration )、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波长散布像差(即 色散像差,chromatic aberration)。 22. 面像差为物镜中主要缺陷,不易校正,因偏离透镜光轴之电子束偏折较大,其成 像点较沿轴电子束成像之高斯成像平面(Gauss image plane)距透镜为近。 23. 散光像差由透镜磁场不对称而来,使电子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同点 上。散光像差一般用散光像差补偿器(stigmator)产生与散光像差大小相同、方向相 反的像差校正,目前电子显微镜其聚光镜及物镜各有一组散光像差补偿器。 24. 光圈衍射像差(Aperture diffraction):由于电子束通过小光圈电子束产生衍射 现象,使用大光圈可以改善。 25. 色散像差(Chromatic aberration):因通过透镜电子束能量差异,使得电子束聚 焦后并不在同一点上。 26.电子束和样品作用体积(interaction volume),作用体积约有数个微米(μm)深, 其深度大过宽度而形状类似梨子。此形状乃源于弹性和非弹性碰撞的结果。低原子量 的材料,非弹性碰撞较可能,电子较易穿进材料内部,较少向边侧碰撞,而形成梨子 的颈部,当穿透的电子丧失能量变成较低能量时,弹性碰撞较可能,结果电子行进方 向偏向侧边而形成较大的梨形区域。 27. 在固定电子能量时,作用体积和原子序成反比,乃因弹性碰撞之截面积和原子序 成正比,以致电子较易偏离原来途径而不能深入样品。 28. 电子束能量越大,弹性碰撞截面积越小,电子行走路径倾向直线而可深入样品, 作用体积变大。 29. 电子束和样品的作用有两类,一为弹性碰撞,几乎没有损失能量,另一为非弹性 碰撞,入射电子束会将部份能量传给样品,而产生二次电子、背向散射电子、俄歇电 子、X光、长波电磁放射、电子-空位对等。这些信号可供SEM运用者有二次电子、背 向散射电子、X光、阴极发光、吸收电子及电子束引起电流(EBIC)等。 30. 二次电子(Secondary Electrons):电子束和样品作用,可将传导能带(conduction band)的电子击出,此即为二次电子,其能量约 50eV。由于是低能量电子,所以 只有在距离样品表面约50~500?深度范围内所产生之二次电子,才有机会逃离样品表 面而被侦测到。由于二次电子产生的数量,会受到样品表面起伏状况影响,所以二次 电子影像可以观察出样品表面之形貌特征。 31. 背向散射电子(Backscattered Electrons):入射电子与样品子发生弹性碰撞, 而逃离样品表面的高能量电子,其动能等于或略小于入射电子的能量。背向散射电子 产生的数量,会因样品元素种类不同而有差异,样品中平均原子序越高的区域,释放 出来的背向散射电子越多,背向散射电子影像也就越亮,因此背向散射电子影像有时 又称为原子序对比影像。由于背向散射电子产生于距样品表面约5000?的深度范围内 ,由于入射电子进入样品内部较深,电子束已被散射开来,因此背向散射电子影像分 辨率不及二次电子影像。 32. X光:入射电子和样品进行非弹性碰撞可产生连续X光和特征X光,前者系入射电 子减速所放出的连续光谱,形成背景决定最少分析之量,后者系特定能阶间之能量差 ,可藉以分析成分元素。 33. 电子束引致电流(Electron-beam induced Current , EBIC):当一个p-n接面(Junction )经电子束照射后,会产生过多的电子-空位对,这些载子扩散时被p-n接面的电场收 集,外加线路时即会产生电流。 34. 阴极发光(Cathodoluminescence):当电子束产生之电子-空位对再结合时,会放 出各种波长电磁波,此为阴极发光(CL),不同材料发出不同颜色之光。 35. 样品电流(Specimen Current):电子束射到样品上时,一部份产生二次电子及背 向散射电子,另一部份则留在样品里,当样品接地时即产生样品电流。 36. 电子侦测器有两种,一种是闪烁计数器侦测器(Scintillator),常用于侦测能量 较低的二次电子,另一种是固态侦测器(solid state detector),则用于侦测能量较 高的反射电子。 37. 影响电子显微镜影像品质的因素: A. 电子枪的种类:使用场发射、LaB6或钨丝的电子枪。 B. 电磁透镜的完美度。 C. 电磁透镜的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lens D. 样品室的洁净度: 避免粉尘、水气、油气等污染。 E. 操作条件: 加速电压、工作电流、仪器调整、样品处理、真空度。 F. 环境因素: 振动、磁场、噪音、接地。 38. 如何做好SEM的影像,一般由样品的种类和所要的结果来决定观察条件,调整适 当的加速电压、工作距离 (WD)、适当的样品倾斜,选择适当的侦测器、调整合适的 电子束电流。 39. 一般来说,加速电压提高,电子束波长越短,理论上,只考虑电子束直径的大小 ,加速电压愈大,可得到愈小的聚焦电子束,因而提高分辨率,然而提高加速电压却 有一些不可忽视的缺点: A. 无法看到样品表面的微细结构。 B. 会出现不寻常的边缘效应。 C. 电荷累积的可能性增高。 D. 样品损伤的可能性增高。 因此适当的加速电压调整,才可获得最清晰的影像。 40. 适当的工作距离的选择,可以得到最好的影像。较短的工作距离,电子讯号接收 较佳,可以得到较高的分辨率,但是景深缩短。较长的工作距离,分辨率较差,但是 影像景深较长,表面起伏较大的样品可得到较均匀清晰的影像。 41. SEM样品若为金属或导电性良好,则表面不需任何处理,可直接观察。若为非导 体,则需镀上一层金属膜或碳膜协助样品导电,膜层应均匀无明显特征,以避免干扰 样品表面。金属膜较碳膜容易镀,适用于SEM影像观察,通常为Au或Au-Pd合金或Pt。 而碳膜较适于X光微区分析,主要是因为碳的原子序低,可以减少X光吸收。 42. SEM样品制备一般原则为: A. 显露出所欲分析的位置。 B. 表面导电性良好,需能排除电荷。 C. 不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末飞扬污染镜柱体)。 D. 需耐热,不得有熔融蒸发的现象。 E. 不能含液状或胶状物质,以免挥发。 F. 非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。 43. 镀导电膜的选择,在放大倍率低于1000倍时,可以镀一层较厚的Au,以提高导电 度。放大倍率低于10000倍时,可以镀一层Au来增加导电度。放大倍率低于100000倍 时,可以镀一层Pt或Au-Pd合金,在超过100000时,以镀一层超薄的Pt或Cr膜较佳。 44. 电子束与样品作用,当内层电子被击出后,外层电子掉入原子内层电子轨道而放 出X光,不同原子序,不同能阶电子所产生的X光各不相同,称为特征X光,分析特征 X光,可分析样品元素成份。 45. 分析特征X光的方式,可分析特征X光的能量分布,称为EDS,或分析特征X光的波 长,称为WDS。X光能谱的分辨率,在EDS中约有100~200eV的分辨率,在WDS中则有5~ 10eV的分辨率。由于EDS的分辨率较WDS差,因此在能谱的解析上,较易产生重迭的情 形。 46. 由于电子束与样品作用的作用体积(interaction volume)的关系,特征X光的产 生和作用体积的大小有关,因此在平面的样品中,EDS或WDS的空间分辨率,受限于作 用体积的大小。
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生物电子显微镜专题讲座
热度 1 xelindon 2012-10-24 10:03
现代科学仪器与生命科学研究系列讲座之四 生物电子显微镜专题 题目一: “ Seeing is believing ”—— what can cryo-electron microscopy tell us? 主讲人: 尹长城 教授 北京大学医药卫生分析中心电镜室主任 北京大学医学部基础医学院生物物理系主任 题目二: 电子显微镜在病理诊断中的应用 主讲人: 钟延丰 教授 / 主任医师 北京大学医学部基础医学院病理学系副主任 题目三: 电镜在生命科学领域的应用 主讲人: 程路 工程师 日本日立公司 题目四: 电镜世界中的 3D 技术 主讲人: 孙莉 工程师 德国蔡司公司 题目五: 电子显微镜在生物医学中的应用 主讲人: 胡白和 老师 北京大学医药卫生分析中心电镜室 题目六: New Microscopy Solutions for Life Scientists 主讲人: 王庆 工程师 美国 FEI 公司 主持人: 王京宇 教授 北京大学医药卫生分析中心主任 北京大学医学部设备与实验室管理处处长 时间: 2012 年 10 月 29 日(周一),下午 01:30-05:30 地点: 北京大学医学部逸夫楼 409 教室(北京市海淀区学院路 38 号) 主办单位: 北京大学医药卫生分析中心 计研究生学分 计Ⅱ类继续教育学分 1 分
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“中国人太有钱了”
热度 2 wangshu 2012-6-6 15:29
某日本大牛说,“Chinese People have lots of money to buy expensive TEM very now, There are 10~20 in Beijing”,(中国人太有钱了,买了很多昂贵的透射电子显微镜,光北京就有10~20台)羡慕和诡异表情跃然脸上。
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浙江大学生命科学研究院招聘电子显微镜高级技术员
crickxiang 2012-4-26 16:38
浙江大学生命科学研究院 公共仪器设备平台 现因工作需要诚招透射电子显微镜高级技术人员 1 名。 新录用人员的人事管理方式按浙江大学相关规定执行(经费自筹)。招聘坚持公开、公平、竞争、择优的原则,有意者请将个人简历(包括学习、工作经历)以及其它证明本人能力、水平的相关资料等材料整合为单一 PDF 文档发送至: yunzh@zju.edu.cn ,主题注明“电镜技术员申请”。经面试考核后择优录取。 我们热忱欢迎有相关经验的技术人员应聘 , 待遇从优。 具体招聘岗位及要求如下。 职位描述: 1. 从事透射电镜样品切片 , 观察。 2 .对电镜及相关切片制样系统进行日常维护。 3. 协助平台负责人传授学生基本电镜实验技术。 4. 协助平台负责人进行电镜使用的管理和试剂订购。 任职要求: 1. 具有生物学、医学教育背景大专及以上学历。 2. 工作积极、善于交流、学风严谨且具有高度责任心和团队精神。 垂询电话: 88981336 (郑老师) 88981373 (刘老师) 网址: http://lsi.zju.edu.cn/job_detail.aspx?ID=25
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图像分析在扫描电子显微镜(SEM)图片表征上的应用
热度 4 nillgump 2012-4-20 15:13
图像分析在扫描电子显微镜(SEM)图片表征上的应用
图像分析在扫描电子显微镜( SEM )图片表征上的应用 声明: 首发科学网,禁止转载,禁止使用下面任何图片。 抄袭想法,别抄袭成果。 Agan------4/20/2012 起因: 由于我硕士课题涉及到锂离子电池负极材料的研究,而当前商业化的负极材料主要是石墨相关,天然石墨,或者人造石墨。天然石墨来源于石墨矿。石墨矿中石墨的形态主要呈现鳞片状,工业上使用球化机将这些鳞片状石墨进行纯化,球化,以提高材料的首次效率。因为鳞片石墨的大量片层结构,是石墨边缘面大量暴露,造成在电池充放电过程中为电解液在上面沉积,使电池首次效率过低。球化后可以改善这个情况。但是还是达不到要求。使用包覆在球形天然石墨表面包覆一层物质,可以提高其与电解液的界面性能。具体内容,百度很多。这不是本文重点。 本文重点在于:为了评价包覆效果,一般的手段是对比包覆前后材料的形貌,而看形貌的手段一般是进行 SEM ,这也是对材料表征的一个常用手段。 但是能不能从一张 SEM 图片中挖掘出更多的信息呢?本文提出一种方法,我称之为:对 SEM 图片的后续信息挖掘处理。下面结合我的课题进行举例。 演示: 图 1 为球形石墨的一般 SEM 图片。从比例尺上看,该球形石墨平均粒径为 20μm. 可以看到球形石墨颗粒为类球形,在每个类球表面可见不规则层,也有一些凹槽,这该是在球化过程中形成的。 图 1 :球形石墨的 SEM 图片 由于材料的性能与这些不规则层或凹槽的多少存在相关性,需要表征这些形态的多少。但是如何做呢? 1 ,通过人眼进行分析,但该手段比较可靠性不强,无法自动化; 2 ,借助些图像分析手段来表征这些形态。 图 2 为实验 Matlab 边探测算法处理原 SEM 图片。 图 2 :边缘探测图 1 后生成 通过观察图 2 ,这些形态马上就暴露在我们面前。对比图 1 和图 2 ,在图 2 中观察到了石墨的球形边缘,同时可见有些球中间出现无边状态,那是因为这些区域足够光滑,不规则层或凹槽形态消失,就对应于这些区域的增多,反正,亦然。这就提供了一种评价标准。 为了进一步显示这些形态,使用 matlab file exchange 中的一个 Steve Eddins 提供的 imoverlay 脚本生成了图 3. 图 3 :图 2 覆盖在图 1 上生成图 观察图 3 ,一切一目了然,此时无声胜有声啊。哈哈!你有没觉得图 3 甚至有点艺术的感觉啊,大自然有美啊。 展望: 结合化学手段与计算机图形处理技术为我们提供了更多信息。还有一个简单的想法是通过对图 1 进行图形分析,甚至可以为材料的粒度分布提供一份参考数据,信息挖掘更为完全。我认为这是未来的一个发展趋势。且由于 SEM 看材料形貌的普遍性,该方法应用范围和应用对象可以更为宽广,在此将自己的小小发现与大家分享,欢迎大家补充! 感谢: 在此向 matlab 软件, Steve Eddins 致谢,感谢 Steve Eddins 的慷慨贡献。 链接: Matlab: http://www.mathworks.cn/products/matlab/ Steve Eddins 的 matlab 主页: http://www.mathworks.cn/matlabcentral/fileexchange/authors/22204 Imoverlay 脚本: http://www.mathworks.cn/matlabcentral/fileexchange/10502-image-overlay 联系: 任何意见和反馈发邮件: nillgump@gmail.com
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环境扫描电子显微镜(ESEM)也很有用
wenmingwang 2011-11-29 16:17
环境扫描电子显微镜(ESEM)也很有用
我们的公共平台在8月初就安装了一台ESEM,使用简单方便,很容易操作。任何样本无须前处理,直接放在载物台上就可以放进去进行表面结构的扫描,欢迎使用。请联系我j316wenmingwang@sicau.edu.cn或颜泽洪 zhyan104@163.com 图一:花药细胞上的蜡质层在放大8000倍下清晰可见 图二:在8000倍下的水稻花粉粒 图三:在4000倍下油菜白粉病菌分生孢子
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2011诺贝尔奖:折射科学追求的非凡勇气
kejidaobao 2011-10-26 09:19
文/杨书卷 世界最著名、最具影响力的自然科学大奖,在10月上旬又迎来了新的颁奖季——2011年诺贝尔生理学或医学奖、物理学奖、化学奖先后尘埃落定。“免疫系统激活原理”、“宇宙加速膨胀”和“准晶体”的发现实至名归,分属美国、卢森堡、加拿大、澳大利亚、以色列等5国的7位科学家赢得了最终殊荣。 其中,诺贝尔化学奖获得者、以色列科学家Daniel Shechtman的成就最为人津津乐道,这不仅是因为在上述三大奖项中,Shechtman是独享化学奖项的唯一科学家,还因为他在发现“准晶体”时,背后让人回味无穷的故事。 “当我告诉别人,我发现了准晶体的时候,所有人都在嘲笑我。”这是得知获奖后,Shechtman发表的一则声明,在这看似轻描淡写的语句中,道出了Shechtman初期发现准晶体后体会到的无尽辛酸。1982年4月8日上午,Shechtman借助电子显微镜发现一种特殊的晶体,部分显示出晶体特性,另一部分则是非晶体的表达方式。但是,由于此时科学界的主流观点是非此即彼——固体物质只可能是晶体与非晶体的一种,Shechtman的发现几乎遭到所有同行的排斥,甚至不得不被迫离开他所在的研究室。而之后,他的有关准晶体的论文也屡遭拒绝,在排除万难发表后,整个化学界更是喧嚣甚上,攻击至多,著名的化学家、两届诺贝尔奖得主Linus Pauling公开揶揄他为“准科学家”。在经历过不被理解的坎坷和最激烈的批判后,直到1987年,法国和日本科学家研制出足够大的准晶体,Shechtman的理论才终于得到科学界的认可,而硬度高、有弹性的准晶体材料的发展潜力也已行在途中。 30年后,Shechtman的执着坚持最终获得回报,而他勇敢追求真理的非凡勇气,也让人们再一次认识到科学研究的精髓与魅力,这种高尚品格是千百年来吸引科学家不断求索自然界奥秘的动力,也是科学家之所以被人尊敬崇拜的原因。“Shechtman的发现是科学界最伟大的发现之一,勇敢挑战了当时的权威体系。”美国化学协会主席Jackson Tennessee的高度评价可谓恰如其分。 而此次的诺贝尔物理学奖也呈现出同样的境界,美国科学家Saul Perlmutter、Brian P. Schmidt和美澳科学家Adam G. Riess因“通过观测遥远超新星发现宇宙的加速膨胀”而获奖,他们52、44、42岁的年龄,在历届诺贝尔奖得主中可谓是“毛头小伙”,而他们的发现也确实充满了年轻人的创造力。过去认为,在万有引力的作用下,宇宙是在减速膨胀,而他们的研究开始时,是想测量这速度是如何减慢的,但与之相反,1998年他们“在研究几十颗处于爆炸状态的‘超新星’中,却发现了宇宙加速膨胀的事实”,此发现颠覆了权威的观点,并且证明了暗能量的存在,其理论是过去30年来对物理学的最大震动。 不过,由于很难发现超新星,超新星观测研究一直处于低谷,当Perlmutter在进行超新星观测工作时,他们很长时间未取得任何成果,美国政府是否继续提供资助也成为问题。但Perlmutter想方设法坚持下去,一举取得最前沿突破,这种在极度困难中坚持下去的非凡勇气,更值得人们钦佩。 当“宇宙的加速膨胀”理论提出之时,也有诸多人认为研究有问题,但后续研究均证明了发现是对的,如果使用“宇宙的加速膨胀”理论,那么宇宙的73%左右由暗能量构成,22%是暗物质,因此,2011年诺贝尔物理学奖的发现,向人类揭露了一个近96%的成分仍然未知的宇宙,从而开拓出一个可以跟爱因斯坦相对论相比拟的新领域。 而对本届诺贝尔生理学或医学奖,评审委员认定评语为“本年度3名获奖者发现免疫系统激活的关键原理,革命性地改变我们大家对免疫系统的理解”。其中,美国科学家Bruce A. Beutler和法国科学家Jules A. Hoffmann,获奖理由是“先天免疫激活方面的发现”,而加拿大科学家Ralph M. Steinman的获奖理由是“发现树突状细胞及其在获得性免疫中的作用”,而这两项成果所构成的“合力”,可以开发出与传统的以预防为主的疫苗迥然不同的新型“治疗性疫苗”,能调动人体免疫系统对癌症发起“攻击”,并为驱使人体自身细胞和免疫进程来阻止传染病、自体免疫紊乱、过敏、癌症和器官移植排异提供了可能性,他们的理论对造福人类有着深远的影响。 令人伤感的是,68岁的Steinman在获奖消息公布前3天病逝,没能亲耳听见自己获奖的消息。Steinman在发现树突状细胞的重要作用初期,很少有人认识到它的重要性,但Steinman坚持下来,很久之后科学界才普遍意识其伟大之处。Steinman在4年前被诊断出患有胰腺癌,这种病通常只有不到1年的生存时间,而他利用自己设计、以树突细胞为基础的免疫疗法延长了寿命,并一直梦想用这一发现研制新型疫苗,而这一目标现在正在被更多人追随。 诺贝尔奖有着举世瞩目的影响,它带给世界的不仅仅是荣誉,更有很多对后世影响重大的科学成果,并让真正的科学背后的故事为人们所熟知,我们会看到科学如何在荆棘和沼泽中艰难走来,却更加坚定了对胜利的信念。9月26日举行的中国科协年会开幕式上,中国科协主席韩启德对中国的科技奖励制度提出自己的意见,建议应减少各级政府设立的奖项,扶持学术团体的优秀奖励品牌,而且“奖励要强调经过时间沉淀和考验,拒绝授予既没有原始理论创新,又还没有证明具有重大应用价值的所谓中间成果”。让科学精神回归科学奖励,真正激活科技奖励机制,也是本届诺贝尔奖给中国的启示。■
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《千姿百态的纳米花》之第143-146朵
热度 1 沈海军 2011-10-24 08:16
《千姿百态的纳米花》之第143-146朵
前一阵写了一本《千姿百态的纳米花》书稿,书中共收集了150多朵纳米尺度的花状纳米结构(多为电子显微镜照片)。 下图给出书中的第143-146朵纳米花。 第一列为序号;第二列为纳米花电子显微镜照(个别除外),第三列为现实中的花,第四列为纳米花的制备方法。
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谁来讲十分钟:Reaching a new resolution standard with electron microscopy
GrandFT 2009-10-24 19:57
Reaching a new resolution standard with electron microscopy Robert F. Klie Nanoscale Physics Group, Department of Physics, University of Illinois at Chicago, Chicago, IL 60607, USA A new approach to reduce spherical and chromatic aberration in electron microscopy allows for low-energy imaging of single-layer boron nitride, a novel 2D nanostructure that is analogous to graphene.
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电子显微镜下人类的皮肤
sheep021 2009-9-22 12:38
今天终于学会插入超级链接了,实验一个: 视频: 电子显微镜下人类的皮肤 下图是: 汗毛孔的显微图像 这是人的 汗毛孔的显微图像 ,可以看到里面布满了细菌(一团团偏绿的东西)。人的皮肤不论如何清洗,也还是会有大量的细菌存在。但并不是所有细菌都对人体有害,有些还是对人体有益的。事实上,大多数细菌或微生物都在为人抵挡病菌的侵袭。它们会与病菌相互厮杀,保护人体的皮肤。还有一种专吃皮脂的细菌,能将皮脂变成脂肪酸,抑制有害微生物的生长。生活在毛囊深处的痤疮棒状杆菌通常也不会为患,只是在人年轻时,皮脂分泌过多的情况下,它们才会大量繁殖,引起青春期最令人讨厌的痤疮。 本博评论: 古人虽然没有显微镜,但还是认识到了这个汗毛孔的存在,病加以利用。 在 《黄帝内经》 中的鬼门,就是指这个汗毛孔。在《黄帝内经 素问》中治疗水肿有3条原则开鬼门、洁净腑、去宛陈莝。开鬼门即是发汗的意思。净府是指膀胱,洁净府即是利小便的意思。 中医对水肿病的治疗,需常运用开鬼门和洁净府的方法,使停留于体的水分,能随汗排出或从小便出 ... 另外,肺主气,通调水道,开窍于鼻, 外合皮毛,这个汗毛孔是不是与鼻孔很像呢?
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一沙一天堂——显微镜简史(二)
eloa 2008-11-28 08:54
桔子帮小帮主 发表于2008-11-26 星期三 20:00 前一篇在 这里 。 超越光的极限电子显微镜 自从镜头下的物体第一次被光线照亮,光学显微镜的分辨率就被套上了极限枷锁。即使透镜组合被制作得无可挑剔,分辨率最多也只能达到光波长的一半。自然光的平均波长为0.55m,这就是为什么光学显微镜最多只能分辨0.275 m的细节。 若想继续用可见光做显微镜的光源,必须缩短它们的波长,唯一的办法是让光跑得更快然而如果有什么速度能超越光速这个定值,相对论则会被推翻,时间机器就会存在,电影《无极》中的情景可能成真,我们的世界里就会飞满了来自未来的观光者大家知道这是不可能的。 这样,光学显微镜的发明使人们的目光从一面墙倏的一下集中到了墙上的一块块砖头;但由于光线无法提速,就无论如何敲不开砖头,看不到它们的内部去。随着时间的推移,天文学家望到越来越多的天体,只是不可触及;对生物学家来说,细胞尽在咫尺,然而从某种意义来讲却同星系一样遥远。 对可见光下不可见的微观世界猜了四百年,那时的人们自然地认为,细胞内部如同一锅稠粥,用专业的话讲,细胞就是一口袋蛋白酶。 质的飞跃发生在1924年。32岁的德布罗意证明电子也和光子一样具有波动性,令人惊喜的是其波长本身就比光子短。这位未来的法国公爵和德国亲王,早年曾毕业于历史专业,却在刚刚萌发科学兴致不久投身第一次世界大战。战中巴黎铁塔上无数个与无线电发射器为伴的夜晚,不知是否启发了德布罗意对波的奇思妙想。上述研究使德布罗意马上博士毕业,5年后,为他赢得了诺贝尔物理学奖,自此开创博士论文获得诺奖的先河;而它对本篇文章最有意义的贡献是:它提供了理论依据,说明电子为何能像光子一样做显微镜的光源;利用德布罗意公式可以算出,电子的速度能被电场加到特别大,以至波长缩到光子的1/100000。如果用电子做光源,那么显微镜分辨率则可以本质性地提高,就可以看到更加细微的物体了。 1931年,一束轻盈的电子在一条一米多高的巨型金属柱中加速(图为一台1933年制作的电镜),继而被汇聚在一些小网格样品上,将小格放大了14.4倍。这台试验品就被定义为世上第一台电子显微镜(电镜),尽管放大本领和一把手持放大镜差不多,但它却标志人类首次以电代光照出了物体的影像。执行这项工程的德国科学家卢斯卡也因此在55年后被颁予诺贝尔奖。电镜诞生后,电子被不断提速,其波长越来越短,能照出的细节也越来越精致10年之内,电镜的理论分辨率已达10纳米(当然那时没有真正实现),是细胞膜的厚度。 然而,正当前途试探性地铺展开,二战的炮声打响,西门子刚刚兴建的实验室毁于空袭;两位重要的科学家失去生命,电镜史中留下辛酸一笔。 镜头跳转至1945,细胞学为这个年头欢欣鼓舞。在纽约一间黑漆漆的屋子里,一个完整细胞第一次在墨色的电镜底片上留下它舒展的身影(图),其内部格局依稀可辨。在发表这幅照片的文献中,作者Porter好奇地对着这个宝贵的模特儿远观近瞧,并对每一条细小的分叉和每一处模糊的颗粒详加论述,留有15幅明星照为证人们借助电镜首次清晰地看到,细胞内部原来不是一锅粥,而是分门别类码好的。Porter在随后的研究中依据无数电镜照片对细胞内部这些高度有序的门类加以命名,其中最著名的如内质网、微管、纤毛和衣被小泡。可惜在若干年后,诺贝尔奖在评选细胞生物学先驱时却略过了这位第一次近距离窥视完整细胞的科学家;不过,他留给当代和后代人那些电镜照片,则确实地见证了细胞生物学随电镜技术日渐完善而发展的脚步,使得Porter作为细胞学之父而被许多人记住。 1945年的这张划时代照片标志人类从此获得进入细胞的门票,而将之记录下来的电镜元老来自美国RCA。可惜的是,这家独霸北美电镜市场的公司却在三十年打拼之后郑重决定:卖唱片将是一个更有钱途的买卖它也确实做得很成功,自此RCA被每个古典音乐爱好者所铭记,而美国也再无电镜制造的后起之秀。 今日,一般电镜分辨率已达1纳米,能将物体放大200万倍,细胞、细胞里的膜、膜上的分子世界豁然开朗;如果再让电子疯狂加速,加上软件的帮忙,不到1埃(=0.1纳米)的原子也能分辨清楚;全世界一共分布了10000台电子显微镜,想想在它发明之初人们做出的预测只要10台便已足够不禁慨叹在科学领域,做预言真需要有夸海口的胆识。 插图:为精子画一幅素描 精子:Sperm,来自希腊语,取种子之义,一颗种子就是一个细胞。在温和无害的玻璃皿中,每小时大约毙命5-10%;橡胶避孕套中这一数字达到60-80%。在他们自然死亡之前,我们就可以给他们画肖像画了。 先复习一下 简史(一) 的内容。下图左所示为普通光学显微镜下的精子;右边是荧光照片,在这张照片中,蓝色是他们的头,显示里边塞满了遗传的全部家当DNA;红色是不停扭动的长尾巴,因为这个颜色染出了尾巴中为精子提供长跑比赛巨大能量的结构线粒体(下文图中会看到线粒体如何塞满了精子尾巴)。 用电镜画画需要更复杂的过程。 首先要杀死他们。原因是精子在电镜内部电子的轰炸下会死得非常惨烈,因此先将它们安乐死是一种仁慈的做法这当然是谎话(生物学家和心慈手软毫不沾边)。正解是,在电镜系统内,这颗可怜的小精子正如一个摊开的鸡蛋,软塌塌地禁不起蹂躏,为了让生物学家能够长时间观察它,它必须坚毅地挺住。让鸡蛋变硬,我们可以煎炒烹炸,对精子,只能用化学物质让它内部的结构原地不动。 然后是细胞脱水。因为电镜内部几乎为真空,如果细胞里的水分持续不断地挥发到这个系统中,真空就会被打破。 下边还得让精子变得更结实,方法是将它们泡进液态的树脂中,然后放在烤箱里烤,加速自然界树脂的硬化过程,最后一颗亮晶晶的精子琥珀就出炉了。到这一步,两天至少已经过去。但这颗琥珀对于电镜观察实在太厚,于是需要用极其精细的手段将之切成几十纳米薄的切片;琥珀很硬,因此用的武器是世间最硬的钻石制成的刀,刀尖锋利无比,价值上千美元。 把切好的精子切片放到电镜里,用电子轰炸、成像,一张如铅笔素描一般的精子电镜照片就炼成了。这张照片所显示的是长长的精子的尾巴,相当于上图荧光照片中红色的部分,那一个个整齐排列的圆球便是前边提到的能量工厂线粒体了。精子头脑简单,四肢发达(指头部内容物精简,尾巴力量无穷),头部没什么东西好看,就不给大家展示了。 人最关心人的精子,实际上植物的精子一样美丽它们被包裹在花粉之中。图示为天竺葵花粉,右下和左上分别为两颗细胞。其中右下的那个(被红笔框出)会在花粉落到柱头(雌性生殖器官)上之后一分为二,每一半都是一颗精子。和人的不同,天竺葵花的精子没有尾巴,不会游泳。 在大学那个眼不花手不抖的年纪,我曾带着自己最绚烂的热情和最纯真的眼睛做过几年电镜工作。前所未有的精度揭示出超乎预期的生物细节,细胞内曲线之完美和布局之平衡也随之向我袭来,这些都让我只有接招的份儿。满眼和满脑充斥着惊喜和感动,我相信自己看到的微观世界就是宏观的生命之美的本源。 但是电镜操作复杂;更重要的是此项技术不能看活的细胞,这作为它致命的弱点,自六十年前细胞学之父首次描述细胞之时就承受起种种指摘,人们有理由怀疑,不管具有多少美学意义,电镜制样所必须的致死步骤或许改变了真实的细胞世界。现在,有些从前只能靠电镜来完成的工作已经能被其它手段取代;而电镜自己所配备的软件也使上边所描述的精密制样过程和那些精致的图片结果一再简化。有人说:电镜学家是世界上最相信眼见为实的人;还有人说,电镜是一门正在死去的艺术。 但至少现在,我仍然相信做科学就是做艺术,电镜研究是这句话最直观的体现。而电镜学家就如同舞台上正襟危坐的演奏家,握着自己的提琴,心里执着一个艺术的和精准的世界,不会被台下观众的喧嚣或冷漠而撼动。 扫描显微镜 精子还有另一种死法它们可以被镀上金,变成一颗金精子,再拿到扫描电镜下边照相。下图一团乱麻就是扫描电镜下的精子。要知道为何镀金,如何照相,请听下回分解。 致谢:感谢 田萌 提供动物精子的电镜和光镜照片。 转载原创文章请注明,转载自: 科学松鼠会 本文链接: http://songshuhui.net/archives/4959.html
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