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石墨烯小知识|Hummers法制备GO过程中的常见问题（反应篇）: 热度 1 wuyuefeng 2016-10-21 08:51; 《石墨烯学堂》之第二十讲目前在化学法制备氧化石墨（ GO ）的方法中， Hummers 法是使用最广泛的一种方法，相比于 Brodie 法， Hummers 法在反应时间上更少，同时不会有氯气等毒气产生。近几年，随着对 Hummers 法研究的不断深入，各种改进的 Hummers 法改进的版本也竞相出现，而原始的 Hummers 法工艺流程如下： “将2g石墨粉加入到250ml的烧杯中，加入1gNaNO 3 ，缓慢加入46ml浓硫酸并搅拌均匀，烧杯置于冰水浴中，搅拌情况下缓慢加入6gKMnO 4 ，此过程温度不宜超过20 o C。5分钟后撤去冰水浴，升温到35 o C维持30min。加入92ml去离子水，搅拌15分钟，然后加入80ml温度在60 o C 的3% H 2 O 2 溶液来还原多余的KMnO 4 ，直到无明显气泡为止。” 上述过程可以分为三个阶段，低温共混，中温反应，高温反应与终止。总体上，石墨的氧化过程涉及到石墨粉的硫酸插层，高锰酸钾对石墨烯层的氧化，加水稀释过程中氧化石墨层间硫酸的扩散去除。下面就从实验现象方面来阐述该反应所具有的特征和背后的机理。石墨粉中加入浓硫酸搅拌均匀后再加入高锰酸钾，紫色的高锰酸钾在浓硫酸中溶解并混合均匀后溶液从紫色逐渐向暗绿色转变，这是因为高锰酸钾向 Mn 2 O 7 转变所引起的， H 2 SO 4 （浓） +2KMnO 4 =K 2 SO 4 +Mn 2 O 7 ( 又称高锰酸酐） +H 2 O 这时候溶液中也会有气泡冒出，而且在中温反应阶段更加明显，这是氧化剂发生分解的副反应引起的，当然也不排除氧化石墨过程中产生了二氧化碳等的气体。同时在反应过程中可以观察到有紫色气体挥发出来，这是由于 KMnO 4 受热升华导致的。中温反应之后，伴随高价态高锰酸盐的消耗溶液中的绿色会变浅，如果氧化剂量少会呈现黑色，而足量下溶液依然会呈现红色。本词条由昂星科技团队编辑想要了解更多关于石墨烯的知识与趣闻，欢迎扫一扫下方二维码，加入我们。; 个人分类: 石墨烯学堂|26992 次阅读|4 个评论

警惕！石墨烯宏量生产过程中污染物如何处理？: 热度 4 zengdianzhao 2011-9-24 22:21; 石墨烯是热捧的新材料，其制备方法有诸多，但是化学法（hummers）制备中所用的浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等化学试剂，经过氧化后分理出石墨烯，清洗除去硫酸根，直至中性，经超声分散、分离得到氧化石墨烯，然后在水中再用还原剂类的肼、硼氢化钠等还原为石墨烯，再从溶液中分离。成为当今科研用的石墨烯悬浮液或干粉。石墨烯制备过程用水量巨大，因为石墨烯悬浮液浓度1mg/ml，宏量制备石墨烯的技术，基本没有人提到废酸及废水的处理问题。估计石墨烯宏量生产的投资80%要用到污染物治理上了。目前国内政府非常支持石墨烯的宏量生产，因为目前石墨烯价格1g为5000元，是黄金的十几倍。且很多上市公司也十分乐意沾上石墨烯的“光”，股市上已经炒的沸沸扬扬。但是，石墨烯宏量生产的光环下，生产过程中带来的污染治理问题准备了吗？但愿不要再重蹈铅蓄电池的老路了。应戒骄戒躁，静下心来好好考虑一下利弊得失。否则污染自己，给别人提供方便了。; 个人分类: 石墨烯|17416 次阅读|8 个评论

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