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昂星新碳学术沙龙第四期(了解孔径分析仪与BET测试)
wuyuefeng 2019-7-21 09:38
( 作者:Alex,Casey 发布:昂星新型碳材料有限公司 ) 前沿: 昂星新型碳材料常州有限公司从2017年成立以来,开始组建材料检测中心,于目前基本完善。该检测中心具有先进的检测设备,例如蔡司电子扫描显微镜、 ASAP2460孔径分析仪,同步差热分析仪、激光粒度分析仪、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪、激光导热系数测量仪……,同时拥有专业的检测团队。本期学术沙龙在针对广泛应用于碳材料的ASAP2460孔径分析仪进行了相关培训与案例分享。 真知灼见 ASAP 2460是多站扩展式的孔径分析仪及孔径测定仪为实现高性能与高通量,采用了独特的模块化系统。该孔径分析仪适用于各种材料的研究与产品测试,包括测量沸石、碳材料、分子筛、二氧化硅、氧化铝、土壤、黏土、有机金属化合物骨架结构等各种材料。 那么如何能够借助于该仪器对材料进行精准的测试分析,就需要对该仪器的测试原理需要全面的了解。首先该仪器采用氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力,然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附,而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据BET公式计算比表面。根据吸附理论,BET测试中有6种吸附等温线。 检测中心1实验室 I型等温线 在低相对压力区域,气体吸附量快速增长(微孔填充),随后呈现水平或近水平平台,在接近饱和蒸气压时,由于微粒之间存在缝隙,会发生类似于大孔的吸附,等温线会迅速上升。例如活性炭,沸石分子筛、微孔硅胶等都出现此类型等温线。 等温曲线类型 Ⅱ型等温线 一般由非孔或大孔固体产生,B点通常被作为单层吸附结束的标志,位于p/p0=0.05-0.10的B点,是等温线的第一个陡峭部分,它表示单分子层饱和吸附量。无孔或大孔材料产生的气体吸附等温线呈现可逆的Ⅱ型等温线。 Ⅲ型等温线 在低压区的吸附量较少,相对压力越大,吸附量越多。该类型等温线也属于无孔或者大孔固体材料。它不存在B点。 Ⅳ型等温线 Ⅳ型等温线来自介孔类吸附材料,例如许多氧化物胶体,工业吸附剂和介孔分子筛。与Ⅱ型等温线类似。在相对压力约为0.4时,吸附质发生毛细管凝聚,等温线迅速上升,在相对压力较大时,由于中孔内的吸附已经结束,吸附只在外表面上发生,曲线平坦。脱附等温线与吸附等温线不重合,脱附等温线在吸附等温线的上方,产生吸附滞后,形成一个“吸附滞后环(adsorption hysteresis)”。 Ⅴ型等温线 Ⅴ型等温线来源于微孔和介孔固体上的弱气-固相互作用。V型等温线与Ⅲ型等温线非常相似,但是不同的是,在更高压力下存在拐点,且脱附等温线出现滞后环。 Ⅵ型等温线 Ⅵ型等温线又称为阶梯型等温线。这些阶梯来自于高度均匀的无孔表面的依次多层吸附。该类型等温线典型的例子就是石墨化炭黑在低温下的氩吸附或氪吸附。 另外,孔材料的测试分析方法有3种,分别是Langmuir法,BET法和t-plot法。Langmuir法模型的基本假定:吸附表面在能量上时均匀的,即各吸附位具有相同的能量;被吸附分子间的作用力可以忽略不计;属单层吸附,且每个吸附位吸附一个质点;吸附是可逆的。BET分析方法是Langmuir法的一个修正,BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与物质实际吸附过程更接近,因此结果更加准确。t-plot法主要来分析微孔的孔体积和微孔外表面积。 案例分享 在进行深入的讲解分析后,常工对他们测试的材料进行了案例分享。如下图所示,根据数据图,该吸附曲线为Ⅲ型等温线,属于非孔固体材料。分别经过Langmuir法,BET法和t-plot法分析,得到的表面积分别是45.75m 2 /g,271.96m 2 /g和47.21m 2 /g。 检测案例 Questions and Answers Q1. 为什么吸附脱附曲线有部分出现负值?或测不出来? A1 .做BET时,样品需在100度以上温度抽真空脱气,无机样品在高于100度的温度其形貌和性能基本上不会变化,另外,样品管务必在100度以上烘干,确保无水分残留。至于样品测试不出来,这种情况对于高分子类样品很常见。主要做聚合物多孔结构,BET经常用到,聚合物若在100℃的温度抽真空,早已超过共聚物的玻璃化温度,此时聚合物会变形,所以只能在60℃左右抽真空,再者,聚合物样品在处理过程中通常会用乙醇之类的有机溶剂来洗涤离心,做BET时,这些有机溶剂在低温条件下会释放出来,跟氮气的吸附脱附会有一部分抵消,这时很容易出现吸附脱附曲线有部分出现负值,当整个分析过程走完,得到的分析报告上不会出现相关数据。 Q2. 稀土MOF的BET测不出来? A2. A. MOF孔道里的DMF和水没有除干净,DMF很难处理掉的,不行的话就得低温焙烧一下了 B.进行气体吸附测试N2不行的话,可以更换CO2(很多MOF不吸N2的)。 Q3. BJH 得到的介孔比表面积比Multi-pot得到的总比表面积还大呢? A3. 有差异是正常的,BJH累积比表面积采用的是介孔区段的,假设的前提是圆柱孔模型,也就是说把所有的孔都当成圆柱孔,通过得到的吸附量来计算孔内表面积。而BET计算的是孔内面积+孔外面积,用的是多层吸附理论。从这个层面上说,BET的数据是比较靠谱的,相对来说其他的BJH,DFT累积孔内面积都可以不看。这个对比是没有意义的,BJH,DFT等其他模型,多用于一个孔径分布,而不是看比表面积的。 Q4. 影响BET测试的几大因素? A4. 首先是样品预处理时间,样品的预处理时间长短会影响材料的水分,孔结构。第二是样品的处理温度,温度过低会导致测试结果偏小,温度过高会使材料结构塌陷。第三是样品处理的真空度,真空度直接影响材料表面的洁净程度,造成测试结果误差。第四是样品的称样量,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。第五是样品的自身吸附类型。最后是仪器的类型,这将会直接影响材料的测试结果。 静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来。 总结 在本期学术沙龙,常工主要分享了ASAP 2460多站扩展式的孔径分析仪的检测分析,并进行了案例分享。昂星新碳检测中心具有先进的仪器设备,专业的检测团队,在材料分析领域进一步的完善。在后续将会进行更多内容的精彩分享。
个人分类: 石墨烯学堂|7911 次阅读|0 个评论
[转载]BET usage
gll89 2017-5-5 05:38
Main bet2 options: -f f fractional intensity threshold (0-1); default=0.5; smaller values give larger brain outline estimates -g g vertical gradient in fractional intensity threshold (-1-1); default=0; positive values give larger brain outline at bottom, smaller at top Variations on default bet2 functionality (mutually exclusive options): -R This option runs more robust brain centre estimation; it repeatedly calls bet2, each time using the same input image and the same main options, except that the -c option (which sets the starting centre of the brain estimation) is set each time to the centre-of-gravity of the previously estimated brain extraction. The primary purpose is to improve the brain extraction when the input data contains a lot of non-brain matter - most likely when there is a lot of neck included in the input image. By iterating in this way the centre-of-gravity should move up each time towards the true centre, resulting in a better final estimate. The iterations stop when the centre-of-gravity stops moving, up to maximum of 10 iterations. -S This attempts to cleanup residual eye and optic nerve voxels which bet2 can sometimes leave behind. This can be useful when running SIENA or SIENAX, for example. Various stages involving standard-space masking, morphpological operations and thresholdings are combined to produce a result which can often give better results than just running bet2. -B This attempts to reduce image bias, and residual neck voxels. This can be useful when running SIENA or SIENAX, for example. Various stages involving FAST segmentation-based bias field removal and standard-space masking are combined to produce a result which can often give better results than just running bet2. From: http://web.mit.edu/fsl_v5.0.8/fsl/doc/wiki/BET(2f)UserGuide.html
个人分类: image analysis|910 次阅读|0 个评论
BET bromodomain抑制剂RVX-208的研究进展
bionion 2015-9-18 09:41
RVX-208 结构式 分子量: 370.4 RVX-208 是一种有效的 BET bromodomain 抑制剂,作用于BD2, 无细胞试验中 IC50 为0.510 μM,比作用于BD1选择性高170倍。 作为BET溴结构域蛋白抑制剂,RVX-208优先与基于BET蛋白质的第二溴结构域蛋白结合。 RVX-208,作为载脂蛋白(APO) AI基因表达的激动剂,在体外增加apoA-I 和 HDL-C。 RVX-208显著增加AGMs中血清apoA-I和 HDL-C,并通过不同途径增加胆固醇流出。 首创新药BD2选择性BET溴结构域蛋白抑制剂在II期临床试验中进行测试,用于冠状动脉综合症和动脉粥样硬化的治疗。 竞争性组蛋白取代试验(AlphaScreen 试验): 实验使用AlphaScreen 680激发/570发射滤光片组在PHERAstar FS酶标仪上进行。对相应DMSO对照标准化后,IC50值在Prism 5中计算。测定根据稍加修改的生产商方案进行。 参考文献 Picaud S, et al. Proc Natl Acad Sci U S A. 2013, 110(49), 19754-19759. McNeill E. Curr Opin Investig Drugs. 2010, 11(3), 357-364. Bailey D, et al. J Am Coll Cardiol. 2010, 55(23), 2580-2589.
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BET bromodomain抑制剂(+)-JQ1的研究进展
bionion 2015-8-24 09:28
(+)-JQ1 结构式 (+)-JQ1 是一种 BET bromodomain 抑制剂,作用于BRD4(1/2),无细胞试验中 IC50 为77 nM/33 nM,结合到BET家族的所有溴结构域,而不结合到BET家族以外的溴结构域。 体外研究: (+)-JQ1对映体直接结合到BET bromodomain结构域的Kac结合位点。(+)-JQ1(500 nM)与染色质竞争性结合到BRD4,导致NMC细胞分化和生长停滞。通过Ki67染色减少,证明了(+)-JQ1(500 nM)减弱NMC 797和Per403细胞系的快速增殖。(+)-JQ1(500 nM)作用于NMC 797细胞,有效降低BRD4靶基因的表达。(+)-JQ1作用于NMC 11060细胞,抑制细胞活力, IC50为4 nM。 (+)-JQ1作用于MM细胞系,强抑制MYC表达。(+)-JQ1抑制KMS-34和LR5增殖,IC50分别为 68 nM和98 nM。(+)-JQ1(500 nM)处理MM.1S细胞,导致S期细胞比例明显下降,随之细胞停滞在G0/G1期增多。(+)-JQ1(500 nM)通过β-半乳糖苷酶染色,导致明显的细胞衰老。(+)-JQ1(800 nM)处理CD138+病患衍生的MM样本,显著降低细胞活力。 (+)-JQ1抑制LP-1细胞生长,GI50 为98 nM。(+)-JQ1(625 nM)导致LP-1细胞在G0/G1期的百分数增高。(+)-JQ1(500 nM)作用于LP-1细胞,抑制MYC, BRD4 和CDK9表达。 (+)-JQ1(1 μM)处理潜伏感染的Jurkat T细胞,激活HIV转录。(+)-JQ1(50 μM)作用于Jurkat和HeLa细胞,主要刺激Tat依赖性的HIV转录。(+)-JQ1(5 μM)作用于J-Lat A2细胞,诱导Brd4解离,从而使Tat招募SEC到HIV启动子上,诱导Pol II CTD磷酸化和病毒转录。 体内研究: (+)-JQ1(50 mg/kg)处理携带NMC 797移植瘤的小鼠,抑制肿瘤生长。(+)-JQ1(50 mg/kg) 抹消掉携带NMC 797移植瘤的小鼠的NUT核斑点, 与竞争性结合到核染色质相一致。(+)-JQ1(50 mg/kg)处理NMC 797移植瘤, 显著诱导(31级)角蛋白表达。(+)-JQ1(50 mg/kg)处理携带NMC移植瘤的小鼠模型,促进分化,肿瘤衰退,延长寿命。 (+)-JQ1(50 mg/kg)处理静脉注射MM.1S-luc+细胞,携带原位移植瘤的SCID米色小鼠,与对照组动物相比,显著延长小鼠的总生存期。 (+)-JQ1(50 mg/kg,腹腔注射)处理携带Raji移植瘤的小鼠,显著提高小鼠寿命。 (+)-JQ1比(-)-JQ1更有效。 参考文献 Filippakopoulos P, et al. Nature, 2010, 468(7327), 1067-1073. Delmore JE, et al. Cell, 2011, 146(6), 904-917. Mertz JA, et al. Proc Natl Acad Sci U S A, 2011, 108(40), 16669-16674. Li Z, et al. Nucleic Acids Res, 2013, 41(1), 277-287.
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[转载]BET抑制剂OTX015的使用说明
bionion 2015-5-21 10:30
OTX015 是一种强效 BET bromodomain 抑制剂,其作用于 BRD2,BRD3, 和 BRD4 的 EC50 介于 10 到 19 nM 。 靶点: BRDs IC50 : 10-19 nM(EC50) 体外研究: OTX015 抑制 BRD2 , BRD3 ,和 BRD4 与 AcH4 的结合, IC50 的范围为 92 到 112 nM ,并抑制各种人癌细胞系的生长, GI50 的范围为 60 到 200 nM 。 OTX015 导致 c-MYC 表达快速下调,并且在 ALKpos ALCL 细胞系中,表现出与 ALK 抑制剂结合的协同抗增殖作用。 体内研究: OTX015( 口服 ) 显著抑制 Ty82BRD-NUT 中线癌肿瘤在裸鼠体内的生长, 100 毫克 / 千克 qd 下能够抑制 79% , 10 毫克 / 千克下抑制 61% 。 特征:口服生物可利用的 BRD2/3/4 选择性抑制剂,处于临床 I 期临床试验,用于治疗血液学恶性肿瘤。 激酶实验 : 为了评估 OTX015 与 BRD2 , BRD3 ,以及 BRD4 的结合, BRD 表达的 CHO 细胞裂解物 ( 来自感染表达质粒的 CHO 细胞, Flag 标记的 BRD2 , BRD3 ,或 BRD4 或仅载体 ) ,铕共轭的抗 Flag 抗体, XL-665 共轭的链霉亲和素,和生物素化的 OTX015 在室温下培育 0.2 到 2 小时。荧光性通过 TR-FRET 使用 EnVision 2103 多标阅读器测量,结合的 EC50 使用 5.02 版 PRISM 通过非线性回归计算。 原文转自丁香园: http://www.dxy.cn/bbs/topic/31007516
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