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昂星新碳学术沙龙第四期（了解孔径分析仪与BET测试）: wuyuefeng 2019-7-21 09:38; ( 作者：Alex，Casey 发布：昂星新型碳材料有限公司 ) 前沿：昂星新型碳材料常州有限公司从2017年成立以来，开始组建材料检测中心，于目前基本完善。该检测中心具有先进的检测设备，例如蔡司电子扫描显微镜、 ASAP2460孔径分析仪，同步差热分析仪、激光粒度分析仪、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪、激光导热系数测量仪……，同时拥有专业的检测团队。本期学术沙龙在针对广泛应用于碳材料的ASAP2460孔径分析仪进行了相关培训与案例分享。真知灼见 ASAP 2460是多站扩展式的孔径分析仪及孔径测定仪为实现高性能与高通量，采用了独特的模块化系统。该孔径分析仪适用于各种材料的研究与产品测试，包括测量沸石、碳材料、分子筛、二氧化硅、氧化铝、土壤、黏土、有机金属化合物骨架结构等各种材料。那么如何能够借助于该仪器对材料进行精准的测试分析，就需要对该仪器的测试原理需要全面的了解。首先该仪器采用氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气，两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品管放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可根据BET公式计算比表面。根据吸附理论，BET测试中有6种吸附等温线。检测中心1实验室 I型等温线在低相对压力区域，气体吸附量快速增长（微孔填充），随后呈现水平或近水平平台，在接近饱和蒸气压时，由于微粒之间存在缝隙，会发生类似于大孔的吸附，等温线会迅速上升。例如活性炭，沸石分子筛、微孔硅胶等都出现此类型等温线。等温曲线类型 Ⅱ型等温线一般由非孔或大孔固体产生，B点通常被作为单层吸附结束的标志，位于p/p0=0.05-0.10的B点，是等温线的第一个陡峭部分，它表示单分子层饱和吸附量。无孔或大孔材料产生的气体吸附等温线呈现可逆的Ⅱ型等温线。 Ⅲ型等温线在低压区的吸附量较少，相对压力越大，吸附量越多。该类型等温线也属于无孔或者大孔固体材料。它不存在B点。 Ⅳ型等温线 Ⅳ型等温线来自介孔类吸附材料，例如许多氧化物胶体，工业吸附剂和介孔分子筛。与Ⅱ型等温线类似。在相对压力约为0.4时，吸附质发生毛细管凝聚，等温线迅速上升，在相对压力较大时，由于中孔内的吸附已经结束，吸附只在外表面上发生，曲线平坦。脱附等温线与吸附等温线不重合，脱附等温线在吸附等温线的上方，产生吸附滞后，形成一个“吸附滞后环（adsorption hysteresis）”。 Ⅴ型等温线 Ⅴ型等温线来源于微孔和介孔固体上的弱气-固相互作用。V型等温线与Ⅲ型等温线非常相似，但是不同的是，在更高压力下存在拐点，且脱附等温线出现滞后环。 Ⅵ型等温线 Ⅵ型等温线又称为阶梯型等温线。这些阶梯来自于高度均匀的无孔表面的依次多层吸附。该类型等温线典型的例子就是石墨化炭黑在低温下的氩吸附或氪吸附。另外，孔材料的测试分析方法有3种，分别是Langmuir法，BET法和t-plot法。Langmuir法模型的基本假定：吸附表面在能量上时均匀的，即各吸附位具有相同的能量；被吸附分子间的作用力可以忽略不计；属单层吸附，且每个吸附位吸附一个质点；吸附是可逆的。BET分析方法是Langmuir法的一个修正，BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上,与物质实际吸附过程更接近,因此结果更加准确。t-plot法主要来分析微孔的孔体积和微孔外表面积。案例分享在进行深入的讲解分析后，常工对他们测试的材料进行了案例分享。如下图所示，根据数据图，该吸附曲线为Ⅲ型等温线，属于非孔固体材料。分别经过Langmuir法，BET法和t-plot法分析，得到的表面积分别是45.75m 2 /g，271.96m 2 /g和47.21m 2 /g。检测案例 Questions and Answers Q1. 为什么吸附脱附曲线有部分出现负值？或测不出来？ A1 .做BET时，样品需在100度以上温度抽真空脱气，无机样品在高于100度的温度其形貌和性能基本上不会变化，另外，样品管务必在100度以上烘干，确保无水分残留。至于样品测试不出来，这种情况对于高分子类样品很常见。主要做聚合物多孔结构，BET经常用到，聚合物若在100℃的温度抽真空，早已超过共聚物的玻璃化温度，此时聚合物会变形，所以只能在60℃左右抽真空，再者，聚合物样品在处理过程中通常会用乙醇之类的有机溶剂来洗涤离心，做BET时，这些有机溶剂在低温条件下会释放出来，跟氮气的吸附脱附会有一部分抵消，这时很容易出现吸附脱附曲线有部分出现负值，当整个分析过程走完，得到的分析报告上不会出现相关数据。 Q2. 稀土MOF的BET测不出来？ A2. A. MOF孔道里的DMF和水没有除干净，DMF很难处理掉的，不行的话就得低温焙烧一下了 B.进行气体吸附测试N2不行的话，可以更换CO2（很多MOF不吸N2的）。 Q3. BJH 得到的介孔比表面积比Multi-pot得到的总比表面积还大呢？ A3. 有差异是正常的，BJH累积比表面积采用的是介孔区段的，假设的前提是圆柱孔模型，也就是说把所有的孔都当成圆柱孔，通过得到的吸附量来计算孔内表面积。而BET计算的是孔内面积+孔外面积，用的是多层吸附理论。从这个层面上说，BET的数据是比较靠谱的，相对来说其他的BJH,DFT累积孔内面积都可以不看。这个对比是没有意义的，BJH，DFT等其他模型，多用于一个孔径分布，而不是看比表面积的。 Q4. 影响BET测试的几大因素？ A4. 首先是样品预处理时间，样品的预处理时间长短会影响材料的水分，孔结构。第二是样品的处理温度，温度过低会导致测试结果偏小，温度过高会使材料结构塌陷。第三是样品处理的真空度，真空度直接影响材料表面的洁净程度，造成测试结果误差。第四是样品的称样量，量太多容易造成管路堵塞；太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。第五是样品的自身吸附类型。最后是仪器的类型，这将会直接影响材料的测试结果。静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确，这个是由于前者测得是吸附数据，后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔，氮分子进入孔内后，脱附时，由于出口很小，就有可能不出来。总结在本期学术沙龙，常工主要分享了ASAP 2460多站扩展式的孔径分析仪的检测分析，并进行了案例分享。昂星新碳检测中心具有先进的仪器设备，专业的检测团队，在材料分析领域进一步的完善。在后续将会进行更多内容的精彩分享。; 个人分类: 石墨烯学堂|7941 次阅读|0 个评论

昂星新碳学术沙龙第三期: wuyuefeng 2019-7-16 15:34; 昂星新碳的专利探索之路 ( 作者：Alee 编辑：Casey 发布：昂星新型碳材料有限公司 ) 前言在现代社会化大生产的条件下，企业的技术基础始终处于革命性的发展变化过程中。技术创新的突破与渐进式积累往往带来企业的观念创新、组织创新、管理创新、制度创新等一系列重要的变化。在现有的法律保护和激励手段中，专利权的取得、维持和保护是企业技术竞争力得到最为安全持久、可靠有效保护的基础性措施。专利权本质上是一种产权激励，它使得技术性资源得到法定权利的确认和界定，在专利权的现实施实运行实践中所逐步形成的专利战略为这种产权激励提供了企业能力所及范围的最为充分的空间。如何能够借助于法律的手段对于公司研发成果形成有效的保护？如何进行专利的查新检索并对该技术发展状况有相对全面的分析？如何将研发成果转化成法律所保护的专利文本？如何评判自有研发技术在市场同类技术中的水平以及突破点？如何提升专利质量以及怎样形成高价值的专利等等问题成为企业研发人员的关注热点？对此昂星特邀请专利领域资深专家超凡数据与咨询事业部副总马志勇博士针对研发人员所关注的问题进行相关的解答。 1. 专利检索查新以及检索工具专利检索对检索系统的要求很高，数据库的选择是关系到检索结果质量的关键因素。检索系统选择不当，最终可能会导致检索结果丧失权威性，进而没有参考价值。选择检索系统以及数据库时，主要考虑系统的地域性、可操作性以及实时性等。对此马博士推荐了几个针对国内外的专利检索系统，包括google patent，patentics等。在优质检索工具的辅助下，制定检索策略实现优化检索等工作即可有效开展。但专利检索查新工作对于研发人员的功底要求比较高，需要在日后的演练中不断深化，达到熟能生巧。 2. 专利的撰写优秀或者高价值的专利不仅在技术上需要有新颖性或者创新性，更需要在法律角度上做到有效的保护。一般而言，研发人员在技术上通常具有比较高的信心，但如何最大化的保护自己的技术却模棱两可。为此能够通过检索找到与现有技术的区别，通常需要有专利书写经验的人员辅助技术人员，把研发技术进行分解并层层剥离，找到共同认可的与现有技术的区别点，并对此进行有效的保护。因此，马博士特别列举了山东理工大学毕玉遂针对新型聚氨酯化学发泡剂的专利（该系列专利被企业以5亿的价格收购）。并从专业的专利审查角度列举了怎样的撰写方式才能够比较容易得到授权以及对技术进行最大程度的保护。 3. 高质量/高价值专利的炼成在2018年中国国际专利技术与产品交易会上，许多人感叹，我国科技发展迅速，对创新成果的专利保护卓有成效。目前我国在PCT专利申请量上已跃居世界第二位。然而，不得不面对的现实是，专利质量、专利保护、专利布局等方面仍存在短板。如何提高专利运用效率，打造高质量专利，从量变演变为质变？是很多人关注的重点。对此马博士特从几个方面简述了高质量专利的炼成以及布局之路：如针对某技术点的综合布局提升专利/专利组合的不可规避性可如下操作： 1）延伸性专利：向其他领域扩展所衍生出的变形方案； 2）竞争性专利：解决同一技术问题所采取不同的替代方案； 3）基础性专利：覆盖创新成果的核心，提供最大的保护范围； 4）互补性专利：围绕核心衍生出的各类优化、改进型方案； 5）支撑性专利：对核心起到配套、支撑作用，上下游技术专利，等相关的挖掘-布局工作。总结在此次培训过程中，马博士从实际应用的角度出发，从最初的检索工具使用到专利撰写技能，最后到高价值专利的挖掘和布局，为我们提供了一次专利知识的盛宴。而昂星在未来的发展道路上必将加大对高价值专利的重视程度，并不断加强企业的知识产权管理。通过一系列的工作，使得企业知识产权工作能够系统、全面、持续的发展，进而将知识产权战略全面融入企业经营发展的总体战略，形成企业创新发展的不竭动力和市场竞争中的强大优势。; 个人分类: 石墨烯学堂|2267 次阅读|0 个评论

昂星新碳学术沙龙第二期: wuyuefeng 2019-7-10 09:53; 涂料的前世与今生作者：小天编辑：Casey 发布：昂星新型碳材料有限公司一、定义：一种流动的（粘稠液体）或者粉末状态的物质，将其涂于物体表面并形成一层均匀覆盖且附着力良好的膜，成为广义的涂料。二、涂料在中国的历史：据史料记载，中国漆艺至少已有 7000 的历史，中国对于世界油漆工艺的发展，具有不可磨灭的贡献。 (1) 古代：从石器时代的粘结剂到三国时代的各种间色和复色漆，古漆的作用从装饰向艺术方向发展；在唐宋时期，古代漆工艺得到长足发展，表面处理技术非常先进；在元明清时期古漆工艺德发展方向发生改变，热衷于图案纹样的复杂，而放弃了漆工艺技法，进而导致中国制漆工艺的落后。 (2) 近代：民国时期，由于列强侵略，制漆工艺处于停滞状态，漆生产也是散布于全国各地。 1915 年，阮霭南、周元泰在上海创办开林颜料油漆厂成为我国历史上第一家油漆厂，宣告中国近代油漆工业的诞生。此后中国近代漆工业得到长足发展，但是帝国列强的入侵导致涂料工业奄奄一息。建国初期，全国涂料产量不足万吨，产品几十种，成为新中国发展涂料的基础。 1956 年，苏联对华援建，中国油漆生产和工艺进一步提升，在国家领导下，涌现出一批国家级大型现代化涂料企业：沈阳船牌、武汉双虎。 (3) 改革开放至今：随着改革开放，国外涂料巨头进入中国，与国内涂料企业竞争的同时，也促进了中国涂料业的发展。三、涂料的组成：涂料主要由成膜物质、颜料、溶剂和助剂等四类物质组成。成膜物质是一种使涂料牢固附着于被涂物表面上形成漆膜的主要物质，是涂料组成中最主要的一部分。早期大多以植物油为主要原料，故叫做油漆。现代树脂已经绝大部分或全部取代了植物油故称为涂料。颜填料：一种细微粉末状的有色或白色物质，不溶于水、油或者有机溶剂等，但经过分散或搅拌能均匀分散于其中形成悬浮液。颜料的作用：提高涂膜的耐久性、耐候性、耐腐性等，同时能增加漆膜的厚度，可提高漆机械强度，对改善涂膜的物理、化学性能，提高其装饰性和保护性发挥了极大作用。其按照来源分类如下：按照其在涂料中所起的作用可分为：着色颜料：具有一定着色力和遮盖力，在色漆中起着色和遮盖作用体质颜料：又称填料，是一些不具备着色力和遮盖力的白色和无色颜料，主要起到增加漆膜厚度与体质的作用，降低成本。随着技术的发展，发现体质颜料与着色颜料配合使用，不仅可增加涂膜厚度，提高漆膜的耐久性和耐磨性，在主漆中加入可防止下沉，可以改善涂膜的流平性和耐磨性，在高颜料分的底漆中大量使用，可提高漆膜的硬度，降低开裂现象。主要颜料有：钛白粉、立德粉、谈何、铁红、铁黄、有机红、金属颜料（铜粉、铝粉）等，主要填料有：碳酸钙、高岭土、滑石粉、硫酸钡、石英粉等。涂料溶剂：在涂料工业中，用来溶解或者分散成膜物质，形成便于施工的涂料，并在涂膜形成过程中挥发掉的液体，对成膜物质的溶解能力决定了形成溶液的均匀性，漆液的黏度和漆膜物质的贮存稳定性。主要由溶解成膜物质的真溶剂，不具备溶解能力，但可以增强真溶剂的溶解能力的助溶剂以及不具备溶解能力、协同调节真溶剂的挥发速度的假溶剂三部分组成。不同溶剂对不同成膜物质溶解能力不一样。因此，正确选择溶剂必须了解每种成膜物质相应的溶剂品种，用错溶剂会导致涂料浑浊、沉淀、析出、失光甚至报废。涂料的组成 --- 助剂涂料助剂，又称油漆辅料，系配制涂料的辅助材料，在涂料中用料很少且不能单独成膜，但其在涂料中作用极大，可以提高涂料性能，促进涂膜形成。助剂种类繁多，根据其功能可分为一下几类：润湿剂：包括基材润湿剂和颜填料润湿剂分散剂：包括润湿分散剂和颜料分散剂流平剂：包括润湿流平剂和表面张力降低剂流变助剂：包括增稠剂、触变剂、施工性能助剂消泡剂：包括消泡剂、抑泡剂、破泡剂防腐防霉剂：包括罐内防腐剂和漆膜防腐剂中和剂：包括多功能效果的 pH 调节剂催干剂、防结皮剂和催化剂四、现代涂料随着科学技术的发展，人类对于环保的要求越来越高，中国在实施制造强国战略的 “ 中国制造 2025” 中，绿色发展成为基本方针之一。创新发展、绿色发展已经成为涂料行业 “ 十三五 ” 产业规划的指导思想。相继出台相关政策来引导和督促涂料企业进行转型，目前达到环保政策要求的未来发展方向的涂料类型如下表所示：五、问与答在热烈的讨论过程中，我们的主讲人小天对每个人的疑问都一一进行了详细的解答。 1、成膜助剂都是什么类型的助剂答：成膜助剂幼教聚结剂，是一种高沸点化合物，多为醇、醇酯、醇醚类，他们实际上是聚合物的一种溶剂。在漆膜干燥过程中，水分挥发后余下的成膜助剂是聚合物溶解并融合成连续的膜。成膜以后随着时间的推移，成膜助剂逐渐挥发。可见成膜助剂除有溶解作用外，还会对成膜聚合物起到短暂的增塑作用。 2、石墨烯在改性防腐涂料中的作用答： ① 石墨烯具有特殊的片层状结构，可以像鳞片状云母粉、铝粉、玻璃薄片等作为填料应用于防腐涂料中，石墨烯的片层状结构，对水、氧气和离子的扩散有很好的物理屏蔽作用，可以增加腐蚀介质在涂层中的渗透路程，从而达到对金属材料的防腐蚀功能，这一过程被通俗的称为石墨烯的 “ 迷宫效应 ” 。 ② 环氧树脂无法阻止其本身的裂纹萌生和塑性变形导致涂料易形成裂痕。然而石墨烯的存在改变了其断裂模式，开裂趋势被抑制 ③ 石墨烯在涂料中的润滑作用，降低涂料表层的摩擦系数，磨损率减小。 3 、树脂与固化剂的作用机理是什么样的答：以聚氨酯双组份漆为例，它是以多异氰酸酯和多氢基化合物反应生成以含有氨基酸酯高分子化合物为主要成膜物质的连续膜面。双组份中的甲组分即通常意义上的固化剂为含有多异氰酸基（ -NCO ）的预聚物，乙组分为含有多羟基（ -OH ）的化合物，将二者与稀释剂按比例混合后涂于物体表面，即发生 -OH 和 -NCO 的交联反应，树脂由小分子变成立体网状大分子而固化成膜。想要了解更多关于石墨烯的知识与趣闻，欢迎扫一扫下方二维码，加入我们。; 个人分类: 石墨烯学堂|2593 次阅读|0 个评论

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