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单晶薄膜的衍射图能用Rietveld软件来精修吗？: DongCheng 2018-9-21 16:24; 由于很多情况下，制备薄膜比生长单晶容易，且薄膜也有容易做物理性能测试的优点，所以现在研究薄膜制备和性能的人越来越多了。如果是分析多晶厚膜，其实和一般粉末衍射没有太多差别，显然是可以用Rietveld软件进行结构精修的。但是，单晶薄膜的晶体结构分析就不太容易，因为经常只能得到一个方向（如 c 方向）的衍射峰，得不到其余方向的衍射数据，也就不可能精修全部结构参数。最近我们实验室的一个同事来问我能不能单单通过分析这些 00l 峰的强度来得到超导FeSe薄膜晶体结构中Se原子的 z 坐标，我根据衍射原理推断这是可行的。因为FeSe的超导四方相结构有一个特点，就是所有原子都位于特殊位置，原子坐标大都是固定的，只有一个Se的 z 坐标是可变参数，就可能从一套 00l 峰的相对强度来分析得到这个 z 坐标。单晶膜的衍射图中难免包含有基片的衍射峰，而且经常是基片的峰强度比膜的峰高很多倍，因此我们必须想办法扣除基片峰的影响。如果膜的峰和基片的峰相距较远，就可以先通过数据处理扣除基片的峰。如果膜得峰与基片峰离得很近，也可以考虑用峰形拟合的办法来做分峰。总之，最好用各种数据处理的手段先扣除基片的衍射峰，然后就可以通过计算每个 00l 峰的面积来得到衍射强度了。通过比较模拟计算的衍射图和实验得到的 00l 峰强度，就可以估算得到FeSe薄膜中Se的 z 坐标了。我还发现在很大范围内改变Se的坐标都不能得到实验上 002/001 的高于3%的相对强度，进而推断出结构中可能含有填隙的Fe原子。这样问题就变得比较复杂了，不但要估算Se的 z 坐标，还要估算出填隙铁原子的位置和含量。我就想到用Rietveld方法来精修结构。因为衍射图中只有 00l 的峰，在使用Rietveld软件时就必须使用非常高的择优取向。实际上在精修中只要选择平板形式的取向，并固定择优取向因子为很大的一个数值（如 O1 =90，用PowderCell； G1 = -90，用Fullprof）就可以了。用了以上的办法，我就能用Rietveld方法来分析FeSe薄膜的结构参数了。我分析了几个样品，得到的初步结果还是比较合理的。在此我指出这个工作有两个方面的科学意义：其一是用这种Rietveld分析方法得到单晶薄膜的结构参数在文献中还没有看到过，是我在此首先提出的；其二是以前FeSe薄膜结构分析大都没有考虑过填隙铁原子及其占据的位置。我想这个Rietveld精修结构的办法是可以推广到其它很多具有类似特性的薄膜衍射图分析中的，是值得推荐给大家参考的。; 个人分类: 粉末衍射晶体结构分析|4223 次阅读|0 个评论

衍射数据中的奇怪步长引起Rietveld精修数据文件格式的问题: 热度 1 DongCheng 2011-10-14 09:25; 在科学网上，有人提出部分衍射数据用PowderX软件转换为GSAS格式时会出现的问题。类似的问题经常会有人问到。为了大家方便，我把衍射数据中的奇怪步长引起Rietveld精修数据文件格式的问题说一说。其中一个重要的原因是：近几年很多衍射仪都采用新型探测器（阵列探测器或叫“超能”探测器），所采集的衍射数据中衍射角度步长看起来很奇怪，是类似0.01793...这样小数点后仍有5位甚至6位数字的不规则小数。由于GSAS软件读取衍射数据的角度步长一般小数点后最多3位，导致GSAS软件读取这样的数据文件经常会出问题。所以，需要采用厂家提供的软件（如果有的话）或者用Origin软件把数据做处理（内插-外推），使得衍射角度的步长是像0.01，0.02甚至0.005（单位是度°）这样一个形式的数（小整数乘以0.01或0.001)，而不是原始数据中的一个像0.01793这样...有很多位的小数，就可以避免这类错误。用你的数据引入Origin软件作图，然后利用“analysis”菜单下的内插外推（interpolate/extrapolate）生成新的数据（步长是像0.01，0.02这样，数据点数最好为10的倍数）。再保存新得到数据为一个ASC文本文件，注意包含两列（角度和强度）。然后用记事本（或其它纯文本编辑器）在复制出的数据文件顶部加入两行，即样品名和数据点数，保存为PowderX可读的*.xrd件，然后就可以用PowderX顺利转换为GSAS的格式。这种数据输入GSAS就不会出错了，为防止衍射强度出现负值，最好使用线性内插。但必须指出，数据内插外推必然会引起原始数据的变化，可以用Origin作图查看所得数据和原始数据的偏离程度。希望以上的解释对遇到同类问题的人们有用。祝大家做好Rietveld精修，精修不顺令人烦恼；精修好，精神也好！; 个人分类: 粉末衍射晶体结构分析|7386 次阅读|1 个评论

能否扩展下博客的用途？: caijj09 2010-12-20 00:32; 博客一般用来发表自己观点，自己的文章，自己的艺术作品。但能否通过博客来求助下？虽然在几个材料论坛发帖求助，但是仍然没有解决，不是论坛里没有高手，可能只是没遇上我的问题。现在转入正题，我是个 Rietveld 精修方面的新手，在用 GSAS 时遇到了一些问题，希望各位帮忙解答下： 1，我的粉末 XRD 数据是在Bruker D8上测到的。扫描时步长设置为0.02，但实际结果中步长是0.0198，而且.raw文件和图谱原始.txt文件中，角度这一列数据精确到小数点后五位，为了能转换成GSAS能识别的.dat文件，我用excel转成步长为0.02，并只精确到小数点后两位的表达方法。而这样带来的结果是角度值和峰的强度值产生偏差。最后一个强度值所对应的角度值相差0.66度。结果我用这个数据进行精修时，Rwp60%。遇到上述问题后，我在excel转换数据这步，没有设置步长为0.02，只是四舍五入。这样的话，一部分强度数据与角度数据都能对应上，但有些角度数据就对应不上了。比如我从起始角20度开始，如果按0.02的步长来算的话，每个角度数值最后一位都应该是2的倍数，但四舍五入后中间可能会出现奇数的情况，如20.01,20.03,..20.09 21.10,21,12,但这样的数据不能用Powder X转成GSAS的dat文件以上是我遇到的第一个问题。问题补充：我在D8上测出的数据有.raw， .uxd几种格式文件，将.uxd后缀改成.txt后成记事本格式，打开后把angle以上的文字描述（参数）删除，可直接用oringin 8.0 及MDI Jade 5.0打开。但不能被Powder X5识别（自己用的powder X5 , Import data 时选择X-Y(*.xrd)，在对话框里选择All files ）。除非按照Powder X5可以识别的格式进行修改，在文本文档中的angle数据前加如下两行：起始角步长终止角测试点数才可以用Powder X5打开。但即使我用Powder X5打开了，也不能通过Save as 转换成GSAS的.dat文件，保存时出现错误提示：Error occurred while trying to close file, please check 。 2，GSAS中加原子有什么要求吗？我的物相是MO2，加原子时是不是只要加M1，O1，O2还是得多加？原子坐标怎么安排？我知道每一个原子的相对位置，然后我设定M1原子处于（0,0,0）O原子再相应计算得出，这样处理是否可行？希望对Rietveld精修及GSAS软件比较熟悉的朋友能帮一把。在此先谢过大家！; 个人分类: 科研点滴|4519 次阅读|1 个评论

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