抵御大变形超导体的发现

郭静¹⁾ 吴奇¹⁾ 孙力玲^1)2)3)†

1) 中国科学院物理研究所，北京  100190

2) 北京市高压科学研究中心，北京  100094

3) 中国科学院大学，北京  100190

物理学报, 2023, 72(23): 237401.

doi: 10.7498/aps.72.20231341

《物理学报》创刊90周年专栏特邀文章

摘要  超导体在压力的作用下会产生原子间距的缩小，进而导致晶格参数的改变，甚至能使其原子排列规律变化，引发结构相变。超导体的超导电性是一种演生现象，是由超导体中所包含的电荷、自旋、轨道、晶格等多种相互作用的自由度所决定的。因此，当超导体在外部压力作用下发生晶体结构的变化，通常都会引起超导电性的改变，尤其超导转变温度的变化。本文介绍近年发现的一类能够抵御大变形的超导体(robust superconductivity against volume shrinkage，RSAVS)——这类超导体在压力作用下，即使发生很大的体积压缩，其超导转变温度仍保持不变。这种奇异的能抵御压缩变形的稳定超导电性最初是在对高熵合金的高压研究中观察到的，后续研究发现在广泛应用的商业化NbTi合金以及Nb，Ta等金属元素超导体中也具有这种可抵御大变形的超导电性。分析结果显示，这类超导体都具有体心立方晶体结构，并由过渡族金属元素构成。这种超导体的发现为统一理解“什么因素决定了超导体的超导转变温度？”这一关键问题提出了新的研究课题和挑战。

关键词

超导电性，高压，高熵合金，铌钛合金，金属元素

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01  引    言

超导电性是指超导体同时具有零电阻和抗磁性(迈斯纳效应)的特殊电磁响应特性。超导电性是一种宏观量子现象，是构成超导体的大量带电粒子产生的微观相互作用的结果，因此是一种“演生现象”。总体来讲，超导演生现象源于超导体所具有的电荷、轨道、自旋、晶格等多种自由度之间的相互作用。具有不同化学组分、晶体结构的超导体具有不同的起主导作用的自由度及其相互作用的状态，因此表现为不同的超导电性差异性，导致具有不同的超导转变临界温度(T_c)或在非热力学调制参量(掺杂、压力、磁场、电流等)作用下具有不同的临界值。

其中，压力对T_c的影响一直是超导电性研究的一个重要课题，取得了许多重要的发现^[1–40]。例如，在铜氧化物和铁基超导研究中，发现加压可以提高T_c，从而可以指导常压下采用小离子半径原子替代(引入化学内压力)制备出具有更高T_c的超导体^[2,3,9]，可见高压下发现的规律对超导新材料的探索具有重要意义。在对空穴掺杂的Bi系铜氧化物高温超导体的研究中发现，超导转变温度随着压力的升高先略有升高后被抑制，然后进入绝缘态的普适行为^[6]；在碱金属铁硒基超导体和重费米子超导体中都发现了压力导致的超导再现现象^[8,32]；在H₃S，LaH₁₀等系列氢化物中发现压致高温超导电性的特征^[33–40]；以及在非超导元素中发现在压力驱动下出现超导电性^[17,19–30]。此外，在对简单元素超导体的研究中，发现后过渡族超导金属元素传统超导体(如Zn，Cd，Hg，Tl，Pb等)的T_c均随压力的增大而减小^[15,16]。也有些元素在压力下出现超导电性后T_c 随着压力的升高而升高^[19–23]等等。

本文介绍一种近年发现的能抵御大变形的超导体。这类超导体在压力作用下，即使发生了很大的体积压缩，仍能保持T_c不变。我们最初在高熵合金的压力研究中发现了这种超导行为^[41]，随后的研究表明广泛应用的商业化NbTi合金以及Nb，Ta 等简单金属元素也具有这种超导态^[42,43]。这类超导体的共性是具有体心立方晶体结构、由过渡族金属元素构成，我们将这类在较大压力范围内T_c 能保持稳定的超导体称为“抵御大变形超导体(robust superconductivity against volume shrinkage，RSAVS)”。

02  抵御大变形超导体的发现

能够抵御大变形的超导电性现象最先是在高熵合金(high-entropy alloys，HEAs)研究中发现的。高熵合金通常是指由5种或5种以上等量或相近比例的金属元素构成的合金。由于这些不同金属原子在晶体结构中呈现高度随机或者无序排列，导致其熵的增加，故称之为高熵合金。传统合金通常只由少数几种主要元素构成并决定了其结构和物性，而高熵合金展现出与传统合金截然不同的结构特性与相应的物性^[44–52]。

2014年，人们在由4d和5d金属元素组成的高熵合金中首次发现了超导体电性^[53]，其常压下超导转变温度约为7.3 K。随后人们进行了广泛的研究，发现了一系列高熵合金超导体^[54]，其中包括Ta-Nb-Hf-Zr-Ti和Nb-Zr-Ti-Re超导体^[55–60]。这类高熵合金超导体具有体心立方结构(晶格常数a₀约为3.2 Å)，空间群为Im3m，其超导转变温度(T_c)介于4.0至9.2 K之间。

2017年，我们对高熵合金超导体(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33进行了系统的原位超高压研究，发现其超导转变温度T_c随着压力的升高先上升，然后在 60 GPa 以上，随压力的继续增大至190.6 GPa，其T_c出乎意料地几乎保持不变 ^[41]。值得注意的是，在高达 190.6 GPa 的压力下(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33仍能保持零电阻行为，而且超导转变温度区间的变化很小(见图1)。高压同步辐射 X 射线衍射(XRD)实验结果表明，在 96 GPa 下样品没有发生结构相变，保持完好的立方(bcc)晶体结构，但是其体积却被压缩了约28%。对于绝大多数超导体来说，T_c对压力导致的体积变化十分敏感，即晶格常数的变化会对T_c 有较大的影响^[2–12]，这种高熵合金超导体在如此大的晶格收缩下其T_c 能保持不变是一个非常令人惊奇的现象。这种现象及其在压力下表现出的异常稳定的零电阻超导电性不仅为完整地理解超导机理提供了新的实验结果和研究课题，还为在超高压极端条件下服役超导材料的潜在应用提供了一种候选合金。

图1 由电阻-温度曲线确定的超导转变温度与压力关系相图，压力范围为0至190.6 GPa^[41]

为了研究这种抵抗大变形超导电性在其他高熵合金中存在的可能性，采用相同的高压实验方法对另一种高熵合金超导体(ScZrNbTa)_0.6(RhPd)_0.4进行了研究，如图2所示。其常压下T_c为7.3 K，随着压力的升高其T_c逐渐升高，但在 30.2 GPa 后基本保持不变，继续升高压力表现为稳定的超导态。高压XRD实验结果显示其在压力下晶体结构稳定，在80 GPa的压力范围内没有发生结构相变，但体积发生了较大的压缩。该六元高熵合金在压力下表现出和(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33相似的特征。

图2 (a) 高熵合金(ScZrNbTa)_0.6(RhPd)_0.4在2.9—71.8 GPa压力范围内的电阻随温度变化关系；(b) 较低温度范围的归一化电阻；(c) 3.9—80.1 GPa压力范围X射线粉末衍射图谱；(d)，(e) 晶格参数和晶胞体积随压力的变化^[41]

03  抵御大变形超导现象的普适性

3.1  二元合金商用超导体

为了进一步了解在高熵合金中发现的能抵抗大变形超导电性现象的普适性及其共性，对与这类高熵合金密切相关的铌-钛合金进行了系统研究。铌和钛是组成高熵合金(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33的主要构成元素，因此，对NbTi合金的超高压力下的超导行为的了解及其与高熵合金的对比研究，能为对高熵合金在压力下奇异超导特性产生的微观机制的理解提供有用的信息。NbTi合金具有较高的超导转变温度、较高的上临界磁场，同时易于加工、成本低廉且具有耐久性等优点 ^[61–65]，因此目前它是最成功、商业化应用最广泛的超导材料之一。在医疗、交通、能源、高能物理等领域都有广泛的应用。

我们对铌钛合金超导体在超高压力下的晶体结构和常态输运性质等实验结果及超导电性进行了系统研究与分析 ^[42]，发现其在 200 GPa压力范围内没有发生结构相变，保持体心立方结构，晶格参数和晶胞体积随压力的升高连续下降，在200 GPa体积压缩了 43% (如图3所示)，这是非常大的体积压缩率。在电输运的测量中发现，T_c 随着压力的升高从常压下的9.6 K上升到120 GPa下的19.1 K，升高了近1倍。随着压力进一步升高，T_c 几乎不变，一直到261.7 GPa。在如此高的压力下样品仍显现出具有零电阻的超导电性，同时，这一结果表明铌钛合金的超导电性是目前已知所有超导体中最耐压的。1.8 K 温度下的高压磁阻实验结果表明，在 211 GPa 压力下临界磁场由 15.4 T 提高到了 19 T (如图4所示)。这是过渡族金属元素合金超导体中所发现的最高超导转变温度和最高临界磁场。总体来说，NbTi合金和高熵合金(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33在压力下表现出类似的行为：T_c 随着体积压缩先有所升高，然后在体积达到一定的形变量后基本不变，随后超导电性在一定的压力范围内具有抵御大的变形量而不发生改变的特性。该研究揭示了由一些过渡族金属元素构成的合金超导体的超导电性具有可抵御大形变而稳定存在的特性，这与铜氧化物和铁基超导体超导电性对体积变化的高度敏感性形成了鲜明的对比，也与后过渡族金属元素超导体(价态电子中 d 电子满壳层)的超导转变温度随体积压缩而下降的行为明显不同^[17]。

图3  高压下NbTi合金结构信息 (a) 0.1—200.5 GPa压力范围内X射线粉末衍射图谱；(b)，(c) 两轮独立测量获得的晶格参数和晶胞体积随压力的变化。图(b)插图为NbTi超导体晶体结构示意图 ^[42]

图4  Nb_0.44Ti_0.56的超导性在不同压力和磁场条件下的变化以及摩尔体积的压力依赖关系。在压力与超导转变温度(T_c)关系图中，彩色球代表来自不同轮实验的T_c值。在磁场B(T)与T_c关系图中，黑色、绿色和红色球代表在零磁场和外加磁场下获得的T_c值。在压力与体积(–∆V = V_p – V₀，其中V_p是在固定压力下的体积，V₀是环境压力下的体积)关系图中，粉色和蓝色方块表示来自两轮独立实验的结果。红色五角星号代表最高压力下的T_c值，绿色五角星号表示1.8 K下的临界磁场和本研究的最大压力，蓝色五角星号表示研究中所施加最高压力下的相对体积^[42]

3.2  金属元素超导体

进一步分析研究使我们注意到，对于(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33中含有的具有体心立方结构的Ta和Nb单质金属元素，它们的T_c 从常压开始就随压力保持几乎不变 ^[66,67]。对于 Ta来说，T_c 随压力几乎保持不变的区间为常压至 50 GPa；对于 Nb，T_c 压力保持不变的区间为常压至 46 GPa，如图5所示。这两种元素在压力下其体心立方晶体结构非常稳定，其T_c 在随压力保持不变的压力区间内仅表现出晶格常数的连续减小，没有发生结构相变，保持常压的体心立方结构 ^[68,69]。根据 X 射线衍射的结果，Ta 单质的晶格在T_c 保持不变的压力区间内收缩了17.3%，而Nb的晶格收缩了17.8%。

图5  单质金属Nb和Ta的超导转变温度随压力的变化。数据引自[41，66，67]

可见，除上述高熵合金外，Ta，Nb金属元素和NbTi合金也都表现出在一定压力范围内晶格有较大收缩的情况下T_c 保持不变的现象。随之的问题是这些T_c 随压力保持不变的超导体有何特点或共性？为何其晶体结构的压缩变化不影响T_c？

04  分析与讨论

为了更好地理解抵御大变形超导体的共性，将具有抵御大变形超导电性的高熵合金(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33，(ScZrNbTa)_0.6(RhPd)_0.4 及NbTi合金和单质Nb和Ta金属元素的T_c随压力的变化做了汇总，如图6(a)所示。为了方便对不同材料进行比较，使用体积收缩率(–ΔV/V₀)作为变量。可以看出两种高熵合金和NbTi合金在压力下表现出类似的行为：T_c 随着体积压缩有所升高，在体积达到一定的变形量后基本不变。随后超导电性在一定的压力范围内具有抵御大的变形而不发生改变的特性。图6(a)中的箭头表示RSAVS状态出现的临界压力(P_C)。对于(ScZrNbTa)_0.6(RhPd)_0.4超导体，P_C约为30 GPa (对应体积收缩率–ΔV/V₀约为15.5%)，对于(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33超导体，P_C为60 GPa (–ΔV/V₀ = 21.6%)，对于NbTi超导体，P_C为120 GPa (–ΔV/V₀ = 34.7%)，而对于单质Ta和Nb超导体，P_C为1 bar (1 bar = 1×10⁵ Pa)，也就是说它们的T_c 从常压开始就随压力保持不变。对于Ta单质来说，T_c 随压力保持不变的区间为常压至50 GPa。对于 Nb 单质来说，T_c 随压力保持不变的区间为常压至 46 GPa。图6(b)是这些材料所对应的晶格结构。对于单质来说，它们的晶格为体心立方结构。而对于高熵合金和NbTi合金来说，两种元素按照摩尔比随机占据体心立方的晶格格点。可见，这类超导体的共同点是都具有体心立方结构，而高压 XRD 实验也证明这类超导体在 RSAVS 态下没有发生晶格相变，这很可能暗示体心立方结构所具有的晶体结构的对称性很可能是 RSAVS态出现的必要条件。

图6 RSAVS超导体的超导转变温度随体积的变化 (a) (TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33和(ScZrNbTa)_0.6(RhPd)_0.4高熵合金、NbTi合金和单质金属Ta和Nb的超导转变温度(T_c)随体积的变化。为了方便对不同材料进行比较，采用相对体积变化率(–ΔV/V₀)作为变量。图中的箭头表示RSAVS状态出现的临界压力(P_C)。对于(ScZrNbTa)_0.6(RhPd)_0.4超导体，P_C约为30 GPa(对应体积变化率–ΔV/V₀约为15.5%)，对于(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33超导体，P_C为60 GPa(–ΔV/V₀ = 21.6%)，对于NbTi超导体，P_C为120 GPa(–ΔV/V₀ = 34.7%)，而对于单质Ta和Nb超导体，P_C为1 bar。P_E和P*分别表示RSAVS态的结束压力和测量到RSAVS态的最高压力。(b) (TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33和(ScZrNbTa)_0.6(RhPd)_0.4高熵合金、NbTi合金以及单质Ta和Nb的晶体结构示意图，均为体心立方结构^[43]

人们围绕关于RSAVS超导态产生的原因开展了一些探索性研究。例如，通过计算Ta单质、Nb单质、NbTi合金和高熵合金(TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33费米能级处的分波态密度在压力下的演化^[43]，发现e_g轨道在RSAVS态对应的压力区间内的态密度保持不变，表明e_g轨道与RSAVS超导相有关，并进一步验证了e_g轨道的超流密度与实验结果相符，表明对这种特殊的超导态产生主要贡献的超导电子来自于e_g轨道。再有，通过对NbTi合金的T_c 随压力的演化行为的研究^[78]，发现高压下声子谱会发生软化的现象，体现了体系中强的电声耦合，并发现NbTi 合金的晶体结构在压力下会变得更均匀，认为具有更加均匀的Nb和Ti原子排列的NbTi合金可能是在高压下出现RSAVS态的原因。另外，在金属Ti的高压δ 相(畸变的体心立方结构)中也发现了RSAVS态的存在，并将δ-Ti所对应的RSAVS态归因于晶格压缩导致的稳定的强电声子耦合作用^[79]。这些关于具有RSAVS 态的金属和合金的电子结构随压力的变化研究^[43,78,79]对认识该类超导态形成的微观机理进行了有益的探究，值得进一步深入研究。

05  总结与展望

我们发现具有体心立方晶体结构、由过渡族金属元素构成的高熵合金((TaNb)_0.67(HfZrTi)_0.33，(ScZrNbTa)_0.6(RhPd)_0.4)和NbTi商用合金及单质金属元素Nb和Ta等超导体在一个较大的压力范围内和相应的较大晶体结构变形下都表现出稳定的T_c。我们将这类在较大压力范围内体积发生较大变化下T_c 仍能够保持稳定的超导体称为“抵御大变形超导体”^[70–75]。

这种RSAVS所具有的压力响应行为与铜氧化物超导体、铁基超导体、传统的BCS超导体等的T_c 压力响应行为明显不同，表明RSAVS可以被视为一类压力行为不同于高温超导体或常规超导体的特殊超导体。

对铜氧化物和铁基高温超导体这类由过渡族金属元素与磷硫族元素构成的超导化合物系统的高压研究结果表明，这些超导体中的超导单元晶格特征参数的微小变化都会对超导转变温度产生决定性的影响^{[2,3,8–10,76,77]}，说明这类超导体中精细的晶体结构变化都会引起电子轨道、自旋等自由度相互作用状态的变化，并对电子结构产生重要影响，进而改变宏观量子特性。对于不同高温超导体，其在不同的压力调制区间会表现出丰富的T_c的变化：升高与下降、消失与再进入等，展示了作为强关联电子系统的高温超导体中相互作用的复杂性和可调制性(在压力、掺杂、磁场等调制参量作用下)。而对于相互作用以电声耦合为主导的后过渡族金属元素常规超导体，对压力的响应表现为T_c 随压力升高而下降。

RSAVS超导现象的存在和上述的讨论导致提出这样几个值得进一步研究的问题：一方面，对于某些具有非体心立方结构的高熵合金或简单合金及金属元素或化合物是否也存在RSAVS压力响应行为？体心立方结构的对称性是否是决定RSAVS态的关键因素？另一方面，过渡族金属合金与过渡族化合物的压力响应行为在微观起源上有何异同？能否统一地理解什么因素决定了常规与非常规各类超导体的T_c？对于这些问题的深入研究，进而探究一个能统一回答这些问题的理论框架，可能有助于最终实现对超导机制的再次统一。

感谢在本综述中介绍的我们发表的RSAVS文章的合作者(按姓氏拼音排序)蔡树博士、Fabian von Rohr博士、蒋升研究员、黄程博士、Karoline Stolze博士、刘凯博士、李爱国研究员、李延春研究员、李晓东研究员、卢仲毅研究员、Robert J。Cava院士、孙万硕研究员、王红红博士、王哲博士、王秋良院士、翁红明研究员、向涛院士、郗传英研究员、杨科研究员、张建丰博士、周亚洲副研究员、张昌锦研究员、张裕恒院士等在相关研究中做出的重要贡献！感谢上海光源和中国科学院高能物理研究所同步辐射装置及合肥强磁场的运行团队对我们相关高压实验工作的支持！

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